YS_T 227.7-2010碲化学分析方法 第7部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 120. 99H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 227.7--2010代替 YS/T 227.7-1994碲化学分析方法第7部分：硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of telluriumPart 7 : Determination of sulphur content-Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry2010-11-22 发布2011-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 227.7--2010前 言YS/T227《碲化学分析方法》共有12部分：第1部分：铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：铝量的测定铬天青 S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法；第3部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第 4部分铁量的测定邻菲啰啉分光光度法；第5部分：硒量的测定2,3-二氨基萘分光光度法；第6部分：铜量的测定固液分离-火焰原子吸收光谱法；第7部分：硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第 9 部分：碲量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法；;-第10部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：硅量的测定正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法；第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第7部分。本部分按照GB/T 1.1-—2009给出的规则起草。本部分是对YS/T227.71994《碲中硫量的测定（硫酸比浊法）》的修订。与YS/T227.7-1994相比，主要有如下变动：改变了测定方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法；测定范围由 0.001%～0.01%扩展为 0.0007%～0.010%;补充了精密度、质量保证和控制条款；补充了“试验报告”要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分起草单位：辽宁出入境检验检疫局。本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分主要起草人：李岩、董秀文、何胜、彭新湘、刘丽敏。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 227.7-1994;-GB/T 2143—1980。I YS/T 227.7-2010碲化学分析方法第7部分：硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T227的本部分规定了碲中硫含量的测定方法。本部分适用于碲中硫含量的测定。测定范围:0.0007%～0.01%。2　方法原理试料用硝酸和氯酸钾分解，碲以二氧化碲水解除去。在酸性介质中，将溶液引人电感耦合等离子体发射光谱仪，测定硫的光谱强度。根据工作曲线，计算出硫的含量。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氯酸钾，优级纯。3.2 硝酸(pl.42 g/mL),优级纯。3.3硝酸(1+1)。3.4硫标准贮存溶液：称取0.5435g基准试剂硫酸钾（预先在120℃烘干至恒重），置于200mL烧杯中，用水溶解,移入 1000 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL含 100 μg硫。3.5硫标准溶液：移取20.00 mL硫标准贮存溶液（3.4），置于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL含10 μg硫。4仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。工作曲线的线性相关系数必须大于0.999。电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件见表1，推荐硫的分析线为180.7nm。表1仪器参考工作条件RF功率/W辅助气流量/(L/min)雾室压力/MPa泵速/(r/min)曝光时间/s11500. 50. 212010 样品粒度不大于0.25mm。1 YS/T 227.7--20106分析步骤6.1 试料按表2称取试料，准确至0.001g。表 2 试料量硫的质量分数/%试料量/g100°03.0000. 001~0. 012.0006.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1称取试料(6.1)，置于100 mL烧杯中,加20 mL硝酸(3.2),0.1g氯酸钾（3.1)，盖上表Ⅲ，低温加热溶解(轻轻摇动烧杯，使沉淀完全散开），并蒸于，取下。6.3.2用约10 mL 水洗表血及烧杯壁,加热至沸,取下,冷却。用快速滤纸过滤于 25mL容量瓶中,用少量水吹洗烧杯及沉淀3次～5次,弃去沉