YST 362-2006纯钯中杂质元素的发射光谱分析.pdf

ICS 77. 040. 30YSH 15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 362—2006代替YS/T362—1994纯钯中杂质元素的发射光谱分析Determination of trace impurities in purity palladiumby atomic emission spectrometric2006-05-25 发布2006-12-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 YS/T 362--2006前·言本标准是对YS/T362-1994《纯钯中杂质元素的发射光谱分析》的修订。本标推与YS/T362-1994相比，主要有如下变动：增加了同时测定的杂质元素个数。调整了测定元素的含量范围。本标准自实施之日起，同时代替YS/T362—1994。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。本标推主要起草人：方卫、徐光、杨玉芳。本标推由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB 925—78;-YS/T 362—1994。 YS/T 362—2006纯钯中杂质元素的发射光谱分析1 范围本标准规定了纯钯中杂质元素含量的测定方法。本标准适用于99.95%～99.99%纯钯中杂质元素含量的测定。测定的杂质元素及含量范围见表1。表1%元索测定范围（质量分数）Ag.Cu 、Mg0. 0001-~0. 004Pb.Mn、Au、Ni0. 0003 ~0. 012Rh、Pt、Fe、Al.Cr、Bi、Sn0. 0005 ~0. 02Ir、Ru、Zn、Si0. 001~0.042方法提要样品转化为粉末，加石墨粉作缓冲剂，装人杯状石墨电极中，直流电弧阳极激发，摄谱测定。3试剂材料3.1三次蒸馏水(最后一次用石英蒸馏器蒸馏)。3.2二氧化硅粉，光谱纯。3.3石墨粉,光谱纯。3.4盐酸(pl.19 g/mL),优级纯。3.5硝酸(pl.42 g/mL),优级纯。3.6光谱用钯基体。3.7光谱纯氯化铵饱和溶液。3.8石墨电极，光谱纯，结构及尺寸见图1。单位为毫米$3. 251$6上电极下电极图1石墨电极结构与尺寸 YS/T 362—20063.9石英管。3.10石英舟。3.11玛瑙乳钵。3.12感光板：紫外 III型。3.13显影及定影液：按使用的感光板说明书配制。3.14杂质元素标准溶液：用质量分数不小于99.99%的金属或化合物配制。3.15粉末标样：准确称取光谱用钯基体(3.6），加人盐酸、硝酸体积比为4：1的混合酸，低温下缓慢溶解完全后，用盐酸赶硝酸3次，每次用2mL，分别加人按表2含量计算的各待测杂质元素（硅除外）的标准溶液（3.14），低温加热至小体积，加人适量的氯化铵饱和溶液，在红外灯下蒸干后，全部转移人石英舟中，将石英舟置入石英管内，放入管式电炉中。在氢气氛下，于280℃士5℃及580℃士5℃温度下各通氢还原灼烧30 min,冷却,将还原物取出放人玛瑙乳钵中，加人金属钯量四分之一的石墨粉，该石墨粉预先加有计算量的二氧化硅粉，研磨均匀。依次处理5份便得到一套含量递减的光谱分析用标样，各杂质元素含量见表2。表 2%元素含量（质量分数）标样号Rh、Pt.Fe、AlPb.Mn、Au、NiIr、Ru、Zn.SiAg、Cu,MgBi.Cr、Sn0.0120.0200.0400.00500. 002 00. 004 80. 008 00.01620. 000 800. 001 90. 003 20. 006 230. 000 760.001 20. 002 540. 000 320. 000 500.001 050. 000 130. 000 304仪器4. 1平面光栅摄谱仪：倒数线色散率不大于0.8nm/mm，闪耀波长300nm。直流电弧发生器。测微光度计。4.4分析天平:感量 0.1 mg。4.5石墨电极加工装置。4.6管式电炉。4.7氢气供给装置。5试样5.1试样应为海绵钯或钯粉。若样品为片、丝、带、屑时，应转化成海绵钯或钯粉。5.2称取300mg海绵钯或钯粉试样，加人75mg石墨粉，在玛瑙乳钵中研磨均匀。6分析步骤6.1　装样将3.15中制得的光谱粉末标样及5.2中制得的试样装入杯状石墨电极孔中，装满压紧，每个标样及试样各平行装3份。6.2摄谱摄谱仪狭缝宽15μm，极距3mm，光源为直流电弧，电压250V，电流强度9A，阳极为下电极，曝光2 YS/T 362--2006方式采用分段曝光，先用2mm光栏曝光0s~～30s，再转为1mm光栏至试样烧完，得到0s~~30s.0s～烧完的两列谱。感光板的显影及定影按感光板说明书规定条件进行。6.3谱线黑度测量用测微光度计测量谱线黑度，其中 Mg、Cu、Zn、Ag、Rh 测定 0s～30