YS_T 1050.9-2015铅锑精矿化学分析方法 第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 73.060YSD 42中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1050.9--2015铅锑精矿化学分析方法第9部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of lead-antimony concentrates-Part 9 : Determination of silver content-Flame atomic absorption spectrometric method2015-04-30发布2015-10-01实施发布中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 1050.9--2015前 第1部分：铅量的测定　Na2EDTA滴定法；第2部分：锑量的测定硫酸铈滴定法;第3部分：砷量的测定　溴酸钾滴定法;第 4 部分:锌量的测定Na2EDTA滴定法;第 5部分:硫量的测定重量法;第6部分：铁量的测定硫酸铈滴定法；一第7部分：铋量和铜量的测定火焰原子吸收光谱法；-第8部分：金量和银量的测定火试金法；一第9部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法。本部分为第9部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。本部分起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。本部分参加起草单位：柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、桂林理工大学。本部分起草人：熊传信、卢启余、陈进中、傅立、刘永强、周素莲、黄旭升、黄肇敏、陈祝炳、黄殿贵、黎羿合、吕敏丽。 YS/T 1050.9—2015铅锑精矿化学分析方法第9部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围YS/T1050的本部分规定了铅锑精矿中银量的测定方法。本部分适用于铅锑精矿中银量的测定。测定范围（质量分数)为 40.0 g/t～1 000g/t。仲裁分析时，银的质量分数500g/t，采用火试金法（YS/T1050.8—2015）。2方法提要试料用盐酸、硝酸和高氯酸溶解，在盐酸介质中，用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量银的吸光度，以标准曲线法计算银量。3 试剂3.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。3.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。3.3 高氯酸(p一1.76 g/mL)。3.4 硝酸(1十1)。3.5混合酸：将3体积盐酸(3.1)与1体积硝酸(3.2)混匀。3.6盐酸(5+95)。3.7银标准溶液3.7.1银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（银的质量分数≥99.95%）置于250mL烧杯中，加人50mL硝酸(3.4），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下,冷却。将溶液移入 500 mL棕色容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液每毫升含银1mg。3.7.2银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（3.7.1）于100mL棕色容量瓶中，加人5mL硝酸(3.2)，以水定容，混匀。此溶液每毫升含银100μg。4仪器与设备原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度不大于0.09 μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。1 YS/T 1050.9—2015工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。5试样5.1试样粒度应不大于0.074 mm。5.2试样应在 100℃～105℃干燥1 h,置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表 1 试料量银的质量分数/（g/t)试料量/g40.0~5000.500.25500～10006.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1)置于 100 mL烧杯中，以少量水润湿试样，盖上表面Ⅲ，沿杯壁加人 5 mL盐酸（3.1），低温加热驱除硫化氢，加人20mL混合酸（3.5）、2mL高氯酸（3.3），低温加热溶解，蒸至冒浓白烟，使有机质氧化完全(勿蒸干），取下，稍冷。6.4.2加人2mL硝酸（3.2），低温加热溶解盐类，加人15mL盐酸（3.1），用盐酸（3.6)吹洗表面Ⅲ及杯壁,继续微热溶解残渣。取下,冷却,将溶液移入 100 mL容量瓶中,用盐酸(3.6)定容,混匀。静置澄清或干过滤。6.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，按选定的工作条件，以水调零，测量试液及随