YS_T 807.2-2012铝中间合金化学分析方法 第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 10YS-H 12中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 807.2--2012铝中间合金化学分析方法第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法Chemical analysis methods of aluminum hardeners-Part 2 : Determination of manganese content--Potassium periodate spectrophotometric method2012-11-07发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 807.2--2012前言YS/T807—2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法;第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定EDTA滴定法；第4部分：铬含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法;-第5部分：错含量的测定EDTA 滴定法;第6部分：硼含量的测定离子选择电极法；-第7部分：铍含量的測定依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法；第10部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定硫代硫酸钠滴定法；第13部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；EDTA 滴定法。第14部分：锶含量的测定本部分为YS/T807的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、东北轻合金有限责任公司、辽宁忠旺集团有限公司。本部分主要起草人：刘冰心、李娜、童坚、李文志、曲凤娇、张红霞、孙明杰、李鹏伟。 YS/T 807.2—2012铝中间合金化学分析方法第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T807的本部分规定了铝中间合金中锰含量的測定方法。本部分适用于铝中间合金中锰含量的测定。测定范围：5.0%～30.0%。2方法提要试料用硫酸溶解，在硫酸介质中，锰（Ⅱ）被高碘酸钾氧化为锰（），于分光光度计波长525nm处测量其吸光度，计算锰含量。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。3.1 高碘酸钾。3.2 硫酸（p一1.84 g/L）,优级纯。3.3硫酸(1十1)。3.4锰标准贮存溶液：称取1.000 g金属锰(称量前用稀硫酸去除表面氧化物,再用水洗除酸后烘干），加人8 mL硫酸(3.3)溶解完全，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含1 000 μg锰。3.5锰标准溶液：移取20.00mL锰标准贮存溶液（3.4)于100 mL容量瓶中，加人2mL硫酸（3.3），以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 200 μg 锰。4仪器和设备分光光度计。5试样将试样加工成厚度不大于 1 mm 的碎屑。6分析步骤6.1 试料称取 0.1 g试样,精确至0.000 1g。 YS/T 807.2—20126.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4　测定6.4.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中，加人5mL硫酸(3.3)，低温加热至试料（6.1)完全溶解，冷却，按表1将溶液移入相应体积容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。补加水至约75mL,徐徐加热至溶液微沸，并保持微沸12 min，冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表1锰的质量分数/%试液总体积/mL5.0~15.010015. 0～30. 02506.4.3用1 cm吸收池，以试剂空白作参比，于分光光度计波长525nm处进行光度测量。在工作曲线上查得锰量。6.5工作曲线绘制6.5.1分别移取0、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00mL、5.00 mL锰标准溶液(3.5),于6个200 mL烧杯中,分别加人40mL硫酸（3.3）,0.5g高碘酸钾（3.1），补加水至约75mL，徐徐加热至溶液微沸，并保持微沸12 min,冷却,移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。6.5.2用1cm吸收皿，以工作曲线的零点作参比，于分光光度计波长525nm处进行光度测量。以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算7锰含量以锰的质量分数w(Mn)计，按式（1)计算：X 10