YS_T 981.5-2014高纯铟化学分析方法 铊量的测定 罗丹明B吸光光度法.pdf

ICS 77.040.30YSH 17中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 981.5—2014高纯钢化学分析方法铊量的测定罗丹明B吸光光度法Methods for chemical analysis of high pure indium--Determination ofthallium content-Rhodamine B spectrophotometric method2014-10-14 发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 981.5—2014前言YS/T981《高纯钢化学分析方法》分为5个部分：第1部分：镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、镉、锡、铊、铅的测定高质量分辩率辉光放电质谱法;第2部分：镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅的测定：电感耦合等离子体质谱法；第3部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法；第 4部分：锡量的测定　苯荔酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法;-第5部分：铊量的测定罗丹明B吸光光度法。本部分为YS/T981的第5部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心。本部分参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、峨嵋半导体材料研究所、兰州金川新材料科技股份有限公司、广西德邦科技有限公司。本部分主要起草人：刘红、李爱娣、杨素心、范学华、邱平、洪涛。 YS/T 981.5--2014高纯钢化学分析方法铊量的测定罗丹明B吸光光度法1范围YS/T981的本部分规定了高纯铟中含量的测定方法。本部分适用于99.9999%高纯铟中铊含量的测定。测定范围为5×10-5%～3×10-4%。2方法提要试料经氢溴酸分解后，在:1.7mol/L氢溴酸中用异内醚萃取铊，用罗丹明B显色。在波长 550 nm处测其吸光度。小于5mg的铟、小于3ug的镓、锑的存在不会十扰测定。3 试剂3.1本部分所用水为去离了水，电阻率大于18 Mα·cm。3.2氢溴酸(8.5 mol/L):蒸馏后使用。3.3异丙醚，化学纯。3.4萃取液：氢溴酸，1.7 mol/L，由氢溴酸（3.2)配制。3.5罗丹明 B溶液(0.2g/L）：称量 0.100g罗丹明B溶于500 mL1 mol/L盐酸中，混匀3.6磺基水杨酸溶液：100 g/L。3.7铊标准溶液（甲）：称取0.1300g硝酸铊（光谱纯）置于 50mL烧杯中，加人少量水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铊1 mg/mL。3.8铠标准溶液（乙）：取2.00 mL铊标准溶液（3.7），移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。此溶液含铊2 μg/mL。4仪器分光光度计。5测定5.1试料称取 1.00g 试样，精确到0.000 1 mg。5.2测定次数独立地进行3次测定，取其平均值。1 YS/T 981.5--20145.3空白试验随同试料做空白试验。5.4分析步骤5.4.1将试料(5.1)置于 50 mL烧杯中，加人8.3mL氢溴酸(3.2)[空白烧杯中加人3.3mL氢溴酸（3.2），置于低温处溶解（空白蒸干），取下放冷。5.4.2溶液移人60mL分液漏斗中[空白烧杯中加人5.0mL氢溴酸(3.2)]，用水洗涤烧杯并转人分液漏斗中，用水稀释至 25 mL[如溶液发黄，可加人1 mL～2 mL磺基水杨酸溶液(3.6)],摇匀。5.4.3加人6.00 mL异丙醚（3.3），振荡1 min，静置分层后弃去水相，加人10mL萃取液（3.4），振荡30 s，静置分层后弃去水相，加人5mL罗丹明B溶液（3.5），振荡30s，静置分层后弃去水相。5.4.4将有机相移入1cm比色血中，以空白为参比，于波长550nm处，测其吸光度。从工作曲线上查得铊量。5.5工作曲线的绘制移取0.00 mL、0.25mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL铊标准溶液（乙）(3.8),分别置于盛有 5.0 mL氢溴酸(3.2)的60 mL分液漏斗中，用水稀释至25 mL，以下操作同分析步骤，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述铊含量以质量分数表示，记为（T1)，数值以%计，按式（1)计算： × 100%(1)式中:从工作曲线上查得的铊量，单位为微克（μg）；-从工作曲线上查得的铊空白量，单位为微克(ug)；Y。-称样量，单位为克（g）。m ７精密度7.11重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表1给出的范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限按表1数据采用线性内插法求得。表1铠含量重复性限%%(5