YST 568.7-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法 磷量的测定 锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 63中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 568.7—2008代替 YS/T 568.7—2006氧化锆、氧化铪化学分析方法磷量的测定盐-抗坏血酸-磷蓝分光光度法Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide-Determination of phosphorus content-The reduced molybdoantimonylphosphate complex spectrophotometric method2008-03-12 发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 568. 7—2008前言YS/T568《氧化锆、氧化化学分析方法》共分为11个部分：第1部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法；第2部分：铁量的测定　石磺基水杨酸分光光度法；第3部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法；第4部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法；第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：钛量的测定　二安替吡啉甲烷分光光度法；第7部分：磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钳蓝分光光度法；第8部分：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定、电感耦合等离子体发射光谱法；第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；-第10部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；-第11 部分:镍量的测定α-联呋喃甲酰二分光光度法。本部分为第7部分。本部分代替YS/T568.7-2006《氧化锆、氧化铪中磷量的测定》（原GB/T2590.7—1981）。本部分与YS/T568.7—2006相比主要变化如下：增加了“7.1重复性”条款；增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标雅计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：童坚、张卓、范瑛、汪丽定。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 2590.7-1981,YS/T 568. 7—2006. YS/T 568.7—2008氧化锆、氧化铪化学分析方法磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法1范围本部分规定了氧化锆及氧化铪中磷含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中磷含量的测定。测定范围：0.005%～0.8%。2方法提要试样以氢氟酸于高压溶样装置中溶解，加入硼酸,在 0.2 mol/L.硫酸酸性溶液中，磷与钼酸铵、锑盐、抗坏血酸形成钼蓝，于分光光度计波长700 nm处，测其吸光度。锆基体略使结果偏低，为消除影响，须以等量锆作基底，制备工作曲线。铪基体无干扰。在硫代硫酸钠和氟硼酸掩蔽下,待测溶液中分别含1mg铝、锡、钒、铀，2mg钛、针、砷、锗、铬，4 mg硅和 17 mg 铁,不干扰测定。3 试剂3.1硼酸，优级纯。3.2氢氟酸(pl.15 g/mL），优级纯。3.3氨水（1十1），优级纯。3.4混合掩蔽剂：8g/L硫代硫酸钠溶液和80g/L亚硫酸氢钠溶液等体积混合。3.5混合显色剂：(A)硫酸(2.7 mol/L)，优级纯。(B)抗坏血酸溶液(30 g/L)，用时现配。(C)钼酸铵溶液（50 g/L）。(D)酒石酸锑钾溶液：称取0.274 3g酒石酸锑钾［KSbOC4H4O溶于水中,并稀释至100 mL，混匀。此溶液1 mL含 1 mg锑。取50 mL(A)溶液、20 mL(B)溶液、15 mL(C)溶液、6 mL(D)溶液混合，用水稀释至 100 mL混匀（用时现配）。3.6磷标准贮存溶液：称取 0.426 4g磷酸氢二铵［（NH4）2HPO4］溶于水中,用水移人 1000 mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL含 100 μg 磷。3.7磷标准溶液：移取25.00 mL磷标准贮存溶液（3.6），置于 250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL含 10 μg磷。４仪器分光光度计和高压溶样装置。5 分析步骤5.1 试料称取0.10g或0.20g试样,精确至0.0001g。1 YS/T 568. 7--20085.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料置于高压溶样装置的聚四氟乙烯埚中,加人1mL或2 mL氢氟酸(3.2），盖上埚盖，旋紧高压套，在140℃保温 50 min，至试料完全溶解。冷却后，将埚中的试料溶液用水移入120 mL聚乙烯瓶中，使体积保持约40mL。5.4.2 加人 1 g或 2 g硼酸(3.1),于沸水浴中加热溶解。稍冷，用氨水(3.3