DB37T 1330-2009农药中间体 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶质量分数测定方法.pdf

DB37T 1330-2009农药中间体 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶质量分数测定方法.pdf

  1. 1、本文档共4页,可阅读全部内容。
  2. 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
1CS 65. 100.01G 24DB37山东省地方标准DB37/T1330—2009农药中间体2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶质量分数测定方法2009-08-28发布2009-09-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T言本标准由山东省农药研究所提出。本标准起草单位:山东省化学农药及中间体产品质量监督检验站。本标准主要起草人:刘敬民、左伯军、吴培、林波、李东芹。 DB37/T 1330—2009农药中间体2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶质量分数测定方法2一氨基一4,6-二甲氧基啶的其它名称、结构式和基本物化参数如下:英文通用名称:2-Amino-4,6dimethoxypyrimidineCA 登记号:36315-01-2结构式:OCHsNHaCONNH2实验式:CaHENO相对分子质量(按2001年相对原子质量计):155.161范围本标准适用于农药中间体2-氨基-4,6-二甲氧基啶质量分数的测定。22试验方法2.1方法提要试样用丙酮溶解,以二睛为内标物,使用以RTX-1涂壁的石英毛细管柱,分流进样装置和氢火焰离子化检测器,对2一氨基一4,6一二甲氧基瞻啶进行毛细管气相色谱分离和测定。2.2试剂和溶液内酮:分析纯:2一氨基一4,6一二甲氧基瞻啶标样:已知准确质量分数≥99.0%:二睛:应不含有于扰分析的杂质:内标溶液:称取6.0g(准确至0.01g)的葵二睛,于1000mL的容量瓶中,用丙酮溶解、定容、播匀。2.3仪器气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器:色谱工作站或色谱数据处理机:色谱柱:30m×0.25m(i.d)石英毛细管柱,内壁涂RTX-1,膜厚α25uμm;进样系统:具有分流和石英内衬装置:微量注射器:10μL。2.4气相色谱操作条件温度:柱室165℃、气化室230℃、检测器室230℃:气体流量:载气(N2)3.0mi./min、补充气(N2)30ml/min、氢气(H2)40nl/nin、空气300mL/血in;分流比:20:1进样量:1uL:保留时间(min):2一氨基一4,6二甲氧基嘧啶3.0min、内标物5.3min。1 DB37/T1330—2009上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。典型的2一氨基一4,6一二甲氧基密啶的气相色谱图见图1。300000-200000-100000102-氮基一4,6一二甲氧基嗜院:内标物图12一氢基一4,6一二甲氧基噻啶的气相色谱图2.5测定步骤2.5.1标样溶液的配制准确称取2一氨基一4,6一二甲氧基密啶标样0.1g(精确至α.0002g)于10nL容量瓶中,用移液管加入10L内标溶液,摇匀。2.5.2试样溶液的配制准确称取约含2一氨基一4,6一二甲氧基密啶标样α.1g(精确至0.0002g)的试样于10L容量瓶中,用2.5.1所述同一支移液管加入10内标溶液,摄勺。2.5.3测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样落液,计算各针相对响应值,待相邻两针2一氮基一4,6一二甲氧基啶与内标物峰面积之比相对变化小于1.5%,按下列顺序进样:标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。2.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2一氨基一4,6一二甲氧基嘧啶与内标物的峰面积之比,分别进行平均。2一氨基一4,6一二甲氧基瞻啶的质量分数X(%),按式(1)计算:r;Xm2-(1)式中:rr标样游液中2一氨基一4,6一二甲氧基瞻啶与内标物峰面积之比的平均值:nr试样溶液中2一氨基一4,6一二甲氧基瞻啶与内标物峰面积之比的平均值:标样的质量,8:mr试样的质量,8:标样中2一氨基一4,6一二甲氧基啶的质量分数,%。2.7允许差两次平行测定结果之相对偏差,应不大于1.5%。7

文档评论(0)

consult + 关注
官方认证
内容提供者

consult

认证主体山东持舟信息技术有限公司
IP属地山东
统一社会信用代码/组织机构代码
91370100MA3QHFRK5E

1亿VIP精品文档

相关文档