YST 555.4-2009钼精矿化学分析方法 锡量的测定 原子荧光光谱法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 555.4--2009代替YS/T 555.42006钼精矿化学分析方法锡量的测定原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of molybdenum concentrate--Determination of tin contentAtomic fluorescence spectrometry2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 555.4—2009前言YS/T555《钼精矿化学分析方法》包括11个部分：YS/T555.1钼精矿化学分析方法钼量的测定钼酸铅重量法YS/T555.2钼精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法YS/T555.3钼精矿化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法和 DDTC-Ag 分光光度法YS/T 555.4钼精矿化学分析方法锡量的测定原子荧光光谱法YS/T 555.5，钼精矿化学分析方法磷量的测定磷钼蓝分光光度法YS/T 555.6钼精矿化学分析方法铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 555.7钼精矿化学分析方法、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 555.8钼精矿化学分析方法：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T 555. 9钼精矿化学分析方法钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 555.10钼精矿化学分析方法量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T555.11钼精矿化学分析方法油和水分总含量的测定重量法本部分为第4部分。本部分代替YS/T555.4—2006《钼精矿化学分析方法锡量的测定》（原GB/T15079.4—1994）。本部分与YS/T555.4—2006相比主要变化如下：测定方法由水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法修改为原子荧光光谱法；一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款；增加了精密度条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。任公司。本部分主要起草人：张东雯、任娟玲、张江峰、王中歧、张敏。本部分主要验证人：李红军、吴霞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 15079.4-1994;-YS/T 555.4—2006。 YS/T 555.4—2009钼精矿化学分析方法锡量的测定原子荧光光谱法1范围本部分规定了钼精矿中锡含量的测定方法。本部分适用于钼精矿中锡含量的测定。测定范围：0.0003%～0.03%。2方法提要试样经过氧化钠分解，在酸性介质中，四价锡与硼氢化钾作用生成锡的氢化物，并由载气导人石英原子化器中进行原子化，以空心阴极灯为光源，在原子荧光光谱仪上测定锡的荧光强度。在定范围内，荧光强度与锡含量成正比。3 试剂3.1过氧化钠。3.2硫酸（密度1.84 g/mL)，优级纯。3.3 硫酸(1+3)。3.4盐酸(密度 1.19 g/mL)，优级纯。3.5硼氢化钾溶液(20 g/L)：称取 4 g硼氢化钾溶于 200 mL氢氧化钠溶液（5 g/L)中，混匀。用时现配。3.6酒石酸溶液(80 g/L):称取 8 g酒石酸溶于 100 mL水中。3.7酚酞指示剂(1g/L）:称取0.1g酚酞溶于 60 mL乙醇中,完全溶解后用水稀释至100 mL。3.8锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（99.95%)于300mL烧杯中，加人 20mL盐酸（3.4），待锡溶解完全后再加人20mL盐酸（3.4），将溶液移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 μg锡。3.9锡标准溶液：移取5 mL锡标准贮存溶液(3.8)于 500 mL容量瓶中，用酒石酸溶液（3.6)稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 μg锡。4　仪器原子荧光光度计附锡空心阴极灯（原子荧光专用）。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。检出限：不大于1×10-g/mL;精密度：用0.1μg/mL的锡标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差不超过荧光强度的0.5%;原子荧光光度计的参考工作条件：灯电流80Ma；负高压260V；载气流量400mL/min；屏蔽气流量 800 mL/min。5试样试样应预先脱去油和水分,其粒度小于 0.090 mm。试样应在 100℃～105℃烘 1 h 后，置于干燥器中冷却至室温。1 YS/T 555.4-—20096 分析步骤6.1 试料称取0.20 g试样，精确至0.000 1 g。独立进行两次测定,结果取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于30mL镍埚中，于450℃～500℃高温