YS_T 738.3-2010填料用氢氧化铝分析方法 第3部分：硫化物含量的测定.pdf

ICS 87. 060. 10H 25中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 738.3--2010填料用氢氧化铝分析方法第3部分：硫化物含量的测定Analysis method for aluminum hydroxide for filler-Part 3 : Determination method of sulphur2010-11-22 发布2011-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 738.3--2010前 言YS/T738《填料用氢氧化铝分析方法》分为4个部分：第 1 部分:pH 值的测定;第 2部分：可溶碱含量的测定；第3部分：硫化物含量的测定；第4部分：粘度的测定。本部分为第3部分。本部分按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本部分主要起草人：田蕊、徐好文、陈红云。 YS/T 738.3--2010填料用氢氧化铝分析方法第3部分：硫化物含量的测定范围YS/T738的本部分规定了填料用氢氧化铝中硫化物的测定方法。本部分适用于填料用氢氧化铝中硫化物的测定。测定范围：硫化物≤5 μg/mL。2方法提要试样被酸分解，生成硫化氢气体逸出与封口的醋酸铅纸作用，生成硫化铅色斑，以其斑色深浅，判定硫化物的含量。主要反应：S2~+2H+= H,S +H,S+Pb2+=Pbs*+2H+。3试剂仪器3.1许氏碳酸测定器。3.2 盐酸(1+1)。3.3醋酸铅溶液100 g/L。3.4 硫化钠(Na2S· 9HzO)。3.5氢氧化钠。3.6 对苯二酚。3.7标准硫化物溶液：溶解0.749硫化钠(3.4)于去离子水中,加人10g氢氧化钠（3.5)和0.5g对苯二酚(3.6),待完全溶解后，以去离子水冲至1 000 mL容量瓶中,摇匀备用。此溶液 1 mL相当 0.1 mg硫。取此溶液 5.00 mL,于 500 mL容量瓶中,用去离子水冲至刻度,摇匀备用。此溶液 1 mL相当硫1 μg.3.8醋酸铅试纸的制备：将快速定量滤纸剪成22 mm 圆形,浸泡于醋酸铅溶液(3.3)中，15 min后取出。在无硫化物的空气中晾干，储于棕色瓶中备用。3.9标准色斑的制备：取 1 μg/mL 硫的标准溶液（3.7)1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL按顺序放入许氏碳酸测定器(3.1)中，装好测定器，在顶部用醋酸铅试纸（3.8)封固好。从滴液斗口分别缓慢加人盐酸(3.2)20mL,并用盐酸(3.2)10mL封闭液斗，关闭活塞。在电热板低温处加热微沸 1 min,冷却,取下试纸,备用。该试纸相当于硫化物为 1 μg/mL、2 μg/mL、3 μg/mL、4 μg/mL、5 μg/mL.4　试样将试样放入密闭容器中，该容器的容量以几乎能被试样充满为宜。1 YS/T 738.3--20105分析步骤5.17称取1.000g试样（4)放入许氏碳酸测定器（3.1)中，装好测定器，在顶部用醋酸铅试纸（3.8)封固好。由许氏碳酸测定器(3.1)滴液斗缓慢加人盐酸(3.2)20 mL，并用盐酸(3.2)10mL封闭液斗，立即关闭活塞。在电热板低温处加热至微沸1min，冷却，取下试纸。5.2将取下的试纸，与标准硫化物色斑比较。6测量结果样品测量后与标准色斑(3.9)比较,以比较后接近的色斑值为测定结果。质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属行业标准填料用氢氧化铝分析方法第3部分：硫化物含量的测定YS/T 738. 3—2010中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×12301/16印张 0.5字数 ４ 千字2011年1月第一版2011年1月第一次印刷* 书号：155066·2-21463如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010S/T 738. 3-2010