YS_T 1229.4-2018粗氢氧化镍化学分析方法 第4部分：氯量的测定 比浊法.pdf

ICS 77. 120. 40YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1229.4—2018粗氢氧化镍化学分析方法第4部分：氯量的测定比浊法Methods for chemical analysis of crude nickel hydroxide-Part 4: Determination of chloride content-Turbidimetry2018-04-30发布2018-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1229. 42018前言YS/T1229—2018租氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分：第1部分：镍量的测定丁二酮聘重量法；第2部分：结量的测定火焰原子吸收光谱法：第3部分：铜、钻、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、碑和镭量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;第4部分：氟量的测定比浊法。本部分为第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、金川集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。本部分起草单位；深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、韶关市质量计量监督检测所、金川集团股份有限公司、广东省工业分析检测中心、华南理工大学、浙江华友钻业股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、蓄州华友钻新材料有限公司、国标（北京)检验认证有限公司。本部分主要起草人：左鸿敦毅、黄萍、师世龙、袁齐、邱伟明、哈生洁、李希凯、孙海荣、陈晓东、麦丽碧、许洁瑜、戴风英、陈丽风、谢柏华、沈佳跃、杨露露、马琳、徐建青、姚未杰、张丽、陈维飞、张志明。 YS/T 1229. 4—2018粗氢氧化镍化学分析方法第4部分：氯量的测定比浊法1范围本部分规定了粗氢氧化镍中氧量的测定方法。本部分适用于粗氢氧化锦中氟量的测定，测定范围：0.010%~0.40%。2方法提要试料用硝酸、双氧水溶解，加人硝酸银形成悬浊液：于370nm处测定吸光度，扣除试料空白，从工作曲线查得氯的质量浓度。3试剂如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为燕镐水或去离子水3.1氯化销(工作基准试剂》。3.2双氧水(30%，V/V)3.3丙酮。3.4硝酸(p=1.42 g/mL)。3.5硝毁(3十1)。3.6硝酸银溶渡（20g/L）：2g确酸银落解于100mL水中加人了mL硝酸（3.4)。如有浑浊则过滤使用，储于棕色瓶中，3.7氯标准忙存溶液：称取1.6485g经500℃~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠(3.1)于250mL烧杯中，加150mL水溶解，移人1000mlL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氟。3.8氨标准溶液：移取氟标准贮存溶液（3.7）10.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20路氧。4仪器4. 1分光光度计。4.2水浴锅。4. 3慎温干焕器。4. 4天平。5试样5.1样品度不大于0.154mm， YS/T 1229.4—20185.2分析样品预先按供需双方协离的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷卸至室温后立即称取，6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1称取试样量及分取试液体积氧含量/%试料量/g定容体积/mL分取体积/mL补加确(3+1)/mL分取后定容体积/mL≥0. 010~0. 060. 50100 25500. 06~0. 200. 25100201500. 20~0. 400. 2510010 3506. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值，6.3空白试验随同试料做试剂空白试验。6.4测定6. 4. 1将试料置于300mL烧杯中，加人沸水50mL，在不断搅拌下缓慢加人15mL硝酸（3.4），加人1滴~2滴双氧水（3.2)[双氰水加人量以观案不到崇红色为宜]，继续搅拌，在100℃水器中加热20min至试料完全溶解，冷却。将试液按表1以水定容。将溶液用中速定量纸干过滤，初滤液弃去，保留中段滤液。按表1同时分取试液2份。6. 4. 2份溶液加人5.0mL丙酮(3.3），按表1用水定容至刻度，混匀后作为样品空白游液，6. 4. 3另一份溶液按表1补加硝酸（3.5)，加水至40mL左右，加人5.0mL两期（3.3），加入2.0mL硝酸银溶液（3.6）【每加一种试剂均需摇匀]。用水定容至刻度，混匀，于暗处散置15min。6.4. 4移取溶液(6.4.2和6.4.3)于2cm吸收Ⅲ，以水为参比，随同试剂空白溶渡于分光光度计波长370nm处测量吸光度[每个样品测定前均需再次摇勾]，待测样品溶渡(6.4.3)吸光度减去样品空白溶液(6.4.2)吸光度即为实际样品吸光度，从工作曲线