YS_T 1318.1-2019硫酸四氨钯化学分析方法 第1部分：钯含量的测定 丁二酮肟重量法.pdf

ICS 77, 120, 99H 15YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1318.1—2019硫酸四氨钯化学分析方法第1部分：钯含量的测定丁二酮重量法Methods for chemical analysis of tetrammine palladium （II) sulphate-Part 1:Determination of palladium content-Dimethylglyoxime gravimetry2019-08-02发布2020-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1318. 1—2019前#言YS/T1318硫酸四氨钯化学分析方法分为2个部分：第1部分：钯含量的测定丁二酮重量法；第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、佬、银、锡、依、铂、金、铅、铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法，本部分为YS/T1318的第1部分，本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口，本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、贵研资源(易门)有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、北矿检测技术有限公司、贵研铂业股份有限公司、浙江冶金研究院有限公司、江西悦减科技有限公司、国合通用测试评价认证股份公司。本部分主要起草人：陈小兰、熊晓燕、唐维学、罗仙、马王葬、姚艳波、张晓、侯川、张丽、王皓莹、金娅秋、曾荷峰、王飞、孙洁、王冠群、郁丰善、何剑。 YS/T 1318. 1—2019硫酸四氨钯化学分析方法第1部分：钯含量的测定丁二酮重量法1范围本部分规定了硫酸四氨铠中钯含量的测定方法。本部分适用于硫酸四氨钯中钯含量的测定，测定范围：38.50%~39.60%。2方法提要试料用盐酸分解，在稀盐酸介质中，用丁二酮聘况淀钯与共存离子分高，用重量法测定的质量分数.试剂和材料除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。3. 1丁二酮肘：粉状。3. 2盐酸(p=1.19g/mL)。3.3无水乙醇（p=0.79g/mL)。3.4盐酸(1十99)；1单位体积的盐酸(3.2)与99单位体积的水混合均匀。3.5丁二酮乙醇溶液（10g/L)；称取1g丁二酮聘(3.1)，于100mL无水乙醇（3.3)中溶解，混匀，3. 6G4玻璃砂芯增蜗。4试样试样储存于密闭容器内。试验步票5.1试料称取0.15g试样，精确至0.0001g.5. 2平行试验平行做两份试验，取其平均值。5.3测定5. 3. 11将试料(5.1)置于500mL烧杯中，加人少量水润混，加人10mL盐酸(3.2)，盖上表面皿，低温加1 YS/T 1318. 1—2019热使试料完全溶解，继续加热蒸发至约2mL。取下，稍冷，加人5mL盐酸（3.2)，以水吹洗表面皿和杯壁加热溶解至微沸，取下冷却，加水至体积约为200mL，于搅拌下加人45mL丁二酮脂乙醇溶液（3.5)，在出现况淀后继续搅拌3min，静置4h。5.3.2用已恒重的G4玻璃砂芯增璃(3.6)抽滤丁二酮沉淀，用盐酸(3.4)洗涤烧杯及沉淀各10次，并用带橡皮头的玻璃棒擦烧杯壁及烧杯边沿，用60℃～70℃的热水洗涤烧杯及沉淀各5次。5.3.3将玻璃砂芯蜗(5.3.2)于105℃士5℃的烘箱中烘干2h。取出，置于干燥器中，冷却1h，称重，直至恒重，得到丁二酮肠钯的质量。6试验数据处理钯含量以钯的质量分数W计，按式(1)计算：Wpa(1 )式中;m丁二酮聘钜和玻璃砂芯增埚的质量，单位为克（g）；玻璃砂芯增埚的质量，单位为克（g)；试料的质量，单位为克(g)；0. 3161丁二酮肪钯对钯的质量换算系数。计算结果表示到小数点后两位。7精密度7. 1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。表1重复性限/%38. 5339. 2939, 59r/%0. 100. 110, 127. 2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，重复性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表 2再现性限tip/%38. 5339. 2939. 59R/%0. 100. 130. 158试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容；2 YS/T 1318, 1—2019一试验对象；使用的标准(YS/T1318.1—2019)；-分析结果及其表示；测定中观察到的异常现象；试验日期。fA YS/T 1318.1—2019中华人民