YS_T 1033-2015干式防渗料元素含量的测定 X射线荧光光谱分析法.pdf

ICS 77.120.10YSH 30中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1033—2015干式防渗料元素含量的测定X射线荧光光谱分析法Determination of element contents in dry barrier-X-ray fluorescence spectrometric method2015-04-30发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1033—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009 给出的规则起草。本标由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准参加起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业股份有限公司河南分公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司。本标准主要起草人：张爱芬、马慧侠、白万里、刘静、王云霞、丛梅、艾、王晓雯、李志辉、包芳芳。 YS/T 1033—2015干式防渗料元素含量的测定X射线荧光光谱分析法1范围本标准适用于铝电解用干式防渗料中铝、硅、铁、钛、钾、钠、钙和镁（用氧化物表示为Al2O:、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO)的测定。测定范围见表 1。表1组分含量范围/%组分含量范围/%110.00~ 50.00SiO,10.00~60.00Fe2 O:0.010~10.00TiO20.010 ~~ 5.00Kz00.010~5.00Naz 00.010~5.00Ca00.010~5.00MgO0.010~5.002方法原理样品用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，以消除矿物效应和粒度效应，并铸成适合X射线荧光光谱仪测量形状的玻璃片，测量玻璃片中待测元素的荧光X射线强度。根据校准曲线或方程来分析，校正方程用系列标准样品建立，且进行元素间干扰效应校正。基体效应用理论α系数或基本参数法校正元素间的吸收-增强效应。注：由于熔融玻璃片技术的通用性，允许使用各种熔剂和校准模式。但应符合一定的再现性、灵敏度和准确度。若一个实验室自已的方法符合规定的条款，即可认为符合本标准。3 试剂3.1无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[LizB4O（12）十LiBO2（22)I，熔剂含有一定水分，应通过以下两种方法之一进行补偿：a）在700℃灼烧2 h,在干燥器中冷却备用；b）每千克充分混合的熔剂取2份，一份按规定的熔融温度熔融10 min，另一份按规定的熔融时间熔融，取灼烧减量大者校正熔剂用量，按式(1)计算校正因子。熔剂应密封保存。每周或每千克测定一次灼烧减量。100.(1)100 - L式中:F校正因子;L灼烧减量，以百分数表示。3.2硝酸铵溶液：500g/L。1 YS/T 1033—20153.3脱模剂：溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液（300g/L）。3.4监控样品：监控样品应是均匀稳定的玻璃片，含有所有校准元素，其浓度应使其计数率的统计误差小于或等于校准元素的计数率统计误差。4仪器及器具4.1铂-金合金埚（95%Pt+5%Au）。4.2铂-金合金铸模（95%Pt十5%Au）。铸模材料底厚度约1mm，使其不易变形。4.3熔样器皿和铸型模可合二为一。若试样在中熔融后直接成型，则要求埚底面内壁平整光滑，使玻璃片从铸模中容易剥离而不破裂。4.4熔样机：自动火焰熔样机或高频电感熔样机。若用其他类型熔样机，最高温度不低于1150℃，且可控制温度，控温精度士15℃以内。4.5波长色散X射线荧光光谱仪：端窗靶X射线管。5试样5.1 试样粒度应小于125 μm。5.2试样需预先在105℃土5℃的烘箱中烘2 h，置于干燥器中,冷却至室温。6分析步骤6.1测定次数分析时应称取两份试样，进行平行测定，取其平均值。6.2 试料根据仪器设备情况试样和熔剂按照一定比例准确称量，推荐称量比例为1：10。6.3校正试验随同试样分析同类型的标准试样。6.4试样片的制备6.4.1混合：将混和熔剂和试料（6.2)转人铂-金合金甘（4.1）内搅拌均匀。加人2 mL硝酸铵溶液（3.2），加人5滴脱模剂（3.3）。6.4.2熔融：将混合试料（6.4.1）熔融前将埚（4.1）置于700℃高温炉预氧化5min。再放入熔样机融体中。每隔一定时间，熔样机自动摇动埚，将气泡赶尽，并使熔融物混匀。6.4.3浇铸：将熔融试样(6.4.2)在铸模（4.2)中浇铸成型。将埚内熔融物倾人已加热至600℃以上的铸模中。将铸模移离火焰，冷却。已成型的玻璃圆片与铸模剥离。试样在埚中熔融后直接成型的应在冷却前摇动，赶出气泡。6.4.4样片的保存：取出样片，在非测量面贴上标签，放于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿样片的边缘，以避免X射线测量面的沾污。6.5校准曲线的制作2 YS/T 1033—2015录A。6.5.2测量条件：各元素特征谱线的测量条件通过