YS 472.1-2005镍精矿、钴硫精矿化学分析方法　镉量的测定　火焰原子吸收光谱法.pdf

D 42YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 472.1—2005镍精矿、钴硫精矿化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of nickel concentrates and cobalt sulfideconcentratesDetermination of cadmium content---Flame atomic absorption spectrometry2005-05-18 发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 472.1—2005前 言本标准首次制定。本标准共有5部分。本部分是第1部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由大治有色金属公司、葫芦岛有色金属集团有限公司参加起草。本部分主要起草人：刘海东、张喆文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英。本部分主要验证人：刘振东、潘晓玲、赵红艳。2 YS/T 472.1—2005镍精矿、钴硫精矿化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了镍精矿、钻硫精矿中镉量的测定方法。本部分适用于镍精矿、钻硫精矿中镉量的测定。测定范围：0.010%～1.00%。2方法提要试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，扣除背景吸收，测量其吸光度，按标准曲线法计算镉的含量。3 试剂3.1氟化氢铵。3.2盐酸（pl.19 g/mL），优级纯。3.3硝酸(pl.42g/mL），优级纯。3.4高氯酸(pl.67g/mL）,优级纯。3.5 硝酸(1→1)。3.6镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉(Cd99.95%)置于500mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5），盖上表Ⅲ，低温溶解，冷却。移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg镉。3.7镉标准溶液：移取10.00mL镉标准贮存溶液（3.6)于1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL含10 μg镉。4仪器原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于 0.02 ug/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。5 分析步骤5.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g。3 YS/T 472.1—2005表1镉的质量分数/%试料量/g试液总体积/mL分取试液体积/mL0. 010 ~0. 040全量0. 040 ~0. 200.200100200. 20 ~1. 0055.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料5.1)置于500mL烧杯中，用水润湿，加人0.5g氟化氢铵（3.1)混匀，加10mL盐酸（3.2），盖上表Ⅲ，低温溶解约2min，加10mL硝酸（3.3），继续溶解至无红色氮氧化物烟，取下稍冷，加3mL离氯酸(3.4)混匀，加热并蒸至冒尽白烟，取下冷却。5.3.2加人5mL盐酸（3.2），低温加热使盐类溶解，以水洗涤表皿及杯壁，煮沸，取下冷却。5.3.3将试液(5.3.2)移人100 mL容量瓶中，以水定容。静置使溶液澄清。5.3.4当镉含量小于或等于0.040%时，直接按5.3.5条测定，其余按表1准确移取部分上清液（5.3.3)于100 mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2），以水定容。5.3.5用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，与系列标准溶液同时，以水调零，测量试液（5.3.4)的吸光度，减去空白试液的吸光度，自工作曲线上查出相应的镉浓度。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取 0 mL,2.00 mL,4.00 mL,6.00 mL,8.00 mL,10.00 mL 镉标准溶液(3.7)置于一组100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2），以水定容。此标准溶液对应的的浓度为0μg/mL，0.20 μg/mL,0. 40 μg/mL,0. 60 μg/mL,0.80 μg/mL,1.00 μg/mL.5.4.2在与测量试液(5.3.4)相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度标准溶液的吸光度。以镉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算镉的质量分数（%）：X 100mo Vi式中:自工作曲线上查得的镉浓度，单位