YS_T 1208.1-2017双（乙腈）二氯化钯化学分析方法 第1部分：钯量的测定 丁二酮肟重量法.pdf

ICS 77. 120. 99H 68YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1208.1—2017双（乙晴）二氯化钯化学分析方法第1部分：钯量的测定丁二酮重量法Method for chemical analysis of Bis(acetonitrile)palladium(II)chloridePart 1:Determination of palladium content-Dimethylglyoxime gravimetry2017-07-07发布2018-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1208.1—2017前言YS/T1208双（乙睛)二氟化铠化学分析方法》分为两个部分：第1部分：钯量的测定丁二重量法；第2部分：铅、镍、铜、镐、、铁、铂、金、佬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为YS/T1208双(乙睛)二氟化钯化学分析方法》的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位：江西省汉氏责金属有限公司、有色金属技术经济研究院、陕西瑞科新材料股份有限公司。本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、费研资源(易门)有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司。本部分主要起草人：部丰善、何治鸿、向磊、周淑雁、曾永康、周爱玲、相亚波、方芳、赵栋云、李永敛、陈小兰、王芳、王蒋亮、周凌波、罗仙、鲁俊余、李娜、张晓、单君、谭小艳。 YS/T 1208. 12017双（乙晴）二氯化化学分析方法第1部分：钯量的测定丁二酮重量法1范围YS/T1208的本部分规定了双（乙）二氧化钯申含量的测定方法。本部分适用于双（乙膜）二氯化钯中铠含量的测定。测定范围：38.0%~42.0%。2方法提要试料经硝酸、盐酸和高氟酸溶解，破坏有机物。在稀盐酸介质中，以丁二酮聘沉淀肥，沉淀经过滤、洗涤后在110℃干燥箱中干燥至但重，计算钯的含量，3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水，3.1盐膜(p=1.19g/mL)。3.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.3高氧酸(p=1.76g/mL)。3.4 无水乙厚(o=0. 79 g/mL)3.5盐酸(1+99)。3. 65丁二酮乙醇溶液（10g/L)称取10g丁二酮，于1000mL无水乙醇溶液中溶解，混匀。3.7G4玻瑞砂芯增。4试样样品储存于密闭容器内，用时现称。5分析步粟5.1试料称取0.12g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于500mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2)和15mL盐酸(3.1)，盖上表面盟，低温加热溶解后，加人10mL高氯股（3.3)，加热至湿盐状，冷却后，冲洗表面皿及杯壁，加人2mL盐酸（3.1)和300mL水，加热至约80C后取下，于揽摔下加入50mL丁二酮脂乙醇溶液（3.6)，在出现沉淀后继续搅拌3min，静置5h5.3.2用已恒重的G4玻璃砂芯增竭(3.7)抽滤丁二酮聘钯况淀，用盐酸(3.5)洗涤烧杯及沉淀各10次，并用带橡皮头的玻璃棒擦烧杯边沿，用60℃C～85℃的热水洗涤烧杯及沉淀各5次，5.3.3将玻璃砂芯增蜗于已恒温110C的干燥霜中烘干2h取出，置于干燥器中冷却30min后称取质量，直至但重。- YS/T 1208.1—20176分析结果的计算按式(1)计算钯的质量分数，数值以%表示。0.3161 (mm=）×100%***-( 1 )式中：丁二酮钯和玻璃砂芯甘埚的质量，单位为克（g）；m;皱璃砂芯增蜗的质量，单位为克（g)；试料的质量，单位为克(g)；0. 3161丁二酮钯对钯的质量换算系数。分析结果保留至小数点后两位。7精密度7. 1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试错结果的绝对差值不超过重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1采用线性内插法或外延法求得。表 1重复性限钯的质量分数/%40. 2540, 7041, 01重复性限r/%0. 050. 080. 137. 2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表 2 再现性限靶的质量分数/%40, 2540, 7041, 01再性限R/%0. 080, 120, 188试险报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容；试样；使