YST 38.1-1992高纯镓化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 38. 1--92高纯化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量主题内容与适用范围本标准规定了高纯镓中硅含量的测定方法。本标准适用于镓(99.9999%)中硅含量的测定。测定范围0.00001%~0.00005%。2 引用标准GB1.4标准化工作导则．化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7.728冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料经盐酸气分解，在200℃左右挥发分离三氟化，用氢氟酸溶解聚合硅酸，以硼酸络合氟离子用硅钼蓝法，于分光光度计波长810nm处测量吸光度。4试剂本标准所用水均为去离子水（电阻率大于15 MQ·cm）。4.1 盐酸(pl.19 g/mL)。4.2 硫酸(pl.84 g/mL）,优级纯。4.3硫酸(0.5 mol/L）)，由硫酸(4.2)配制。4.4硫酸（1+1），由硫酸(4.2)配制。氢氟酸：用氢氟酸（优级纯）经铂蒸溜器蒸馏提纯或聚四氟乙烯蒸馏器亚沸蒸馏提纯。4.6硼酸（40g/L），优级纯。4.7钼酸铵（50g/L），高纯。4.8酒石酸（30%），优级纯。4.9 还原剂：1-氨基-2-萘酚-4-2磺酸(2 mg/mL）与无水亚硫酸钠（40 g/L）等体积混合，过滤。用时现配。4.10硅标准贮存溶液：称取0.2139g二氧化硅置于铂中，加入2g碳酸钠与碳酸钾（2*1)的混合试剂，搅匀，熔融至澄清。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转至塑料瓶中。此溶液 1 mL 含有 100 μg 硅。4.11硅标准溶液：移取10.0mL硅标准贮存溶液（4.10)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,立即转至塑料瓶中。此溶液 1 mL含1μg硅。5 仪器与装置5.1分光光度计。中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993-01-01实施 YS/T 38.1-925.2分离镓装置，见图。分离装置示意图1-氯化氢发生器?2-盛去离子水洗气瓶t3--石英密闭蒸发器?4一石墨保温套?5一电炉;6-缓冲瓶：7一盛氯化钠溶液吸收瓶;8一射水泵，9一温度计.10--铂埚6 分析步骤6.1 试料称取 1. 00 g 试料。6. 2 测定数量独立地进行三份试料的测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6. 4 测定6.4.1置试料(6.1)于湿润的铂埚中;按图所示，将铂埚放入石英密闭蒸发器内。往氯化氢发生器内加入约200mL盐酸(4.1)于分液漏斗中加人硫酸（4.2）。6.4.2缓慢打动漏斗活塞，将硫酸(4.2)滴入发生瓶内视洗气瓶内产生连续可数的氟化氢气泡后，接通密闭蒸发器，打开射水泵，保持气流平衡。6.4.3加热，使密闭器温度逐渐升至约200C。镓逐渐溶解，并以白色雾状三氯化镓挥发，待挥发完毕；继续通气约10min，停止加热。稍冷，启开密闭器，盏好铂埚盖。6.4.4将铂埚移至防尘手套箱内。加入0.5mL硫酸（4.3)，滴加约0.05mL氢氟酸（4.5），室温放置1 h 或在约 45℃水浴上放置 20 min。加 4 mL翻酸（4.6)，用水稀至 5 mL。放置 5 min。试液移入塑料试管中。6.4.5加1 mL钼酸铵（4.7)，置试管于约30℃水浴中20 min，加0.5mL酒石酸（4.8)，放置5min，加1mL硫酸(4.4),0.3mL还原剂（4.9）。（每加一种试剂均需混匀）。放置15min。6.4.6将部分试液(6.4.5)移入3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。6.4.7从工作曲线上查出相应的硅量。6.5工作曲线的绘制0.5mL硫酸（4.3）,滴加约0.05mL氢氟酸（4.5），4mL.硼酸(4.6），用水稀至5mL，放置5min。以下按6.4.5~6.4.6条进行。2 YS/T 38. 1--926.5.22减去试剂空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算硅的百分含量：mzm1× 100mo X 106式中: x-硅(Si)的百分含量；m2-自工作曲线上查得试料溶液的硅量，ug;-自工作曲线上查得空白溶液的硅量，g；m1-试样的质量，g。mo8　允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差，%硅含量允许差0. 000 010- 0. 000 0300. 000 0150. 000 03~~ 0. 000 050.000 02附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人李凤娥。