YST 361-2006纯铂中杂质元素的发射光谱分析.pdf

ICS 77. 040. 30H 15YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 361-2006代替YS/T361—1994纯铂中杂质元素的发射光谱分析Determination of trace impurities in purity platinumby atomic emission spectrometric2006-05-25 发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 YS/T 361—2006本标准是对YS/T361一1994《纯铂中杂质元素的发射光谱分析》的修订。本标准与YS/T 361一1994相比，主要有如下变动：增加了同时测定的杂质元素个数。调整了测定元素的含量范围。本标准自实施之日起，同时代替YS/T361—1994。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：方卫、刘伟、赵云昆。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB 924—78;YS/T 361—1994。 YS/T 361-2006纯铂中杂质元素的发射光谱分析1 范围本标准规定了纯铂中杂质元素含量的测定方法。本标准适用于99.95%～99.99%纯铂中杂质元素含量的测定，测定的杂质元素及含量范围见表1。表1%元测定范围（质量分数）Cu、Ag、Mg0. 0001~ 0. 004Mn.Au0. 0003 ~0. 012Pd、Al、Fe、Ni.Rh、Pb、Sn、Bi、Cr0. 0005 ~0. 02Ir.Zn.Si0. 001~0. 04Ru0. 0015 ~ 0. 062方法提要样品转化为粉末，加石墨粉作缓冲剂，装人杯状石墨电极中，直流电弧阳极激发，摄谱测定。3试剂和材料3.1三次蒸馏水(最后一次用石英蒸馏器蒸馏）。3.2二氧化硅粉，光谱纯。3.3石墨粉，光谱纯。3.43盐酸(pl.19 g/mL),优级纯。3.5硝酸（pl.42g/mL），优级纯。3.6光谱纯氯化铵饱和溶液。3.7光谱用铂基体。3.8石墨电极，光谱纯，结构及尺寸见图1。单位为毫米$3.2$2$6上电极下电极图1石墨电极结构及尺寸 YS/T 361—20063.9石英管。3.10石英舟。3.11 玛瑙乳钵。3.12感光板;紫外Ⅲ型。3.13显影及定影液：按使用的感光板说明书配制。3.14杂质元素标准溶液：用质量分数不小于99.99%的金属或化合物配制。3.15粉末标样：准确称取光谱用铂基体（3.7），加入盐酸、硝酸体积比为4：1的混合酸，低温下缓慢溶解完全后，用盐酸赶硝酸3次，每次用2mL，分别加人按表2含量计算的各待测杂质元素（硅除外）的标准溶液（3.14），低温加热至小体积，加人适量的氯化铵饱和溶液，在红外灯下蒸干后，全部转移人石英舟中，将石英舟置入石英管内，放人管式电炉中。在氢气氛下，于280℃士5℃及580℃±5℃温度下各通氢还原灼烧30 min，冷却，将还原物取出放人玛瑙乳钵中，加人金属铂量四分之一的石墨粉，该石墨粉预先加有计算量的二氧化硅粉，研磨均匀。依次处理5份便得到一套含量递减的光谱分析用标样，各杂质元素含量见表2。表 2%元素含量（质量分级）Pb.Sn,Cr标样号Fe.Ni.AlSi.Ir、ZnRuMg.Ag.CuMn.AuBi.Pd、Rh0. 020.0400.06010.00400.0120.004 80. 008 00.0160.02420.001 60.003 20. 006 40. 009 630. 000 640. 001 90. 001 30.002 60. 003 940. 000 260. 000 760. 000 510. 001 00. 001 550.000 100. 000 304仪器4.1平面光栅摄谱仪：倒数线色散率不大于0.8nm/mm，闪耀波长300nm。4.2直流电弧发生器。4.3测微光度计。4.4分析天平：感量0.1mg。4.5石墨电极加工装置。4.6管式电炉。4.7氢气供给装置。5试样5.1试样应为海绵铂或铂粉。若样品为片、丝、带、屑时，应转化成海绵铂或铂粉。5.2称取300mg海绵铂或铂粉试样，加人75mg石墨粉，在玛瑙乳钵中研磨均匀。6分析步骤6.1装样及试样各平行装3份。2 YS/T 361-20066.2摄谱摄谱仪狭缝宽15μm，极距3mm，光源为直流电弧，电压250V，电流强度9A，阳极为下电极，曝光方式采用分段曝光，先用2mm光栏曝光0s～30s，再转为1mm光栏至试料烧完，得到0s～30s、0s~烧完的两列谱。感光板的显影及定影按感光板说明书规定条件进行。6.3谱线黑度测量用测微光度计测量谱线黑度，其中Mg、Cu、Zn.Ag、Rh测定Os～30s爆光谱线，其余元素测定0s