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中华人民共和国有色金属行业标准铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法YS/T 53.2-92流动注射-8531纤维微型柱分离富集-火焰原子吸收光谱法测定金量1 主题内容与适用范围本标准规定了铜、铅、锌原矿和尾矿中金含量的测定方法。本标准适用于铜、铅、锌原矿和尾矿中金含量的测定,测定范围:0.01~1.0g/t。2 引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料经650℃灼烧2h,用王水分解,在稀王水介质中,采用流动注射-8531纤维微型柱分离富集金,用空气-乙炔火焰,在原子吸收光谱仪波长242.8nm处测量金的吸光度,用工作曲线法计算金的含量。方法中所用的流动注射分析技术是一种溶液处理和信息采集技术。在流动注射分析中,注入的一个确定的流体带在连续流动的载流中分散,形成浓度梯度,由此浓度梯度中获取信息。4 试剂4.1王水,50%(V/V)(用时现配)。4.2 王水,10%(V/V)。4.3 王水,2%(V/V)。4.4硫豚溶液(5g/L)称取10g硫脲于500mL烧杯中,加300mL水、200mL王水(4.2)溶解,移入2 500 mL试剂瓶,补加1500mL水,混勺。4.5聚环氧乙烷溶液(1g/L)。4.6金标准贮存溶液:称取0.1000g金(≥99.99%)于100mL烧杯中,加40ml王水(4.1)、2滴饱和氯化钾溶液,混匀,在电热板上低温加热至完全溶解,冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶,以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 金。4.7金标准溶液:移取10.00mL金标准贮存溶液(4.6)于1000 mL容量瓶中,加400mL王水(4.1),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 10 μg金。4.8金标溶液:移取10.00mL金标推溶液(4.7)于100 mL容量瓶中,加40mL王水(4.1),以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 1 μg 金。中国有色金属工业总公司1992-07-14批准1993-10-01实施7
YS/T 53.2-925仪器与装置5.1聚碳酸酯密封溶杯,容积100 mL5.2恒温水浴。5.3·流动注射微量金分离富集系统包括以下器件:a.四道蠕动泵;b. 六通旋转阀,c.十六通旋转阀;d.泵管。泵管工作参数见附录A(参考件)四氟乙烯联接管,内径0.5mme.8531纤维微型柱(45×2mmi.d.,内装60mg三烷基氧化麟纤维)。5.4原子吸收光谱仪。附高性能金空心阴极灯,高性能空心阴极灯电源,燃烧头(缝长50mm),缝式石英筐源子捕获器(石英管长140mm,内径8mm,缝长50mm,缝宽0.7mm)和缝管架(见图1)。单位:mm图1缝管架1--缝管支架:2—石英缝管;3—支架固定螺钉:4--缝管固定螺钉在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量试液基体一致的溶液中,金的特征浓度应不大于 4ng/mL(富集时间 20 s),2 ng/mL(富集时间40s)。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的3%,用最低浓度的标准溶液(不悬“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度的0.5%。工作曲线的线性,将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比,应不小于0.8。仪器工作条件见附录B(参考件)。5.5仪器的安装、联接与调试:5.5.1将高性能空心阴极灯电源按其说明书所述与原子吸收光谱仪主机相连,将高性能空心阴极灯安装到主机的灯架上,接通主机电源,点亮阴极灯,设定并调节高性能空心阴极灯主阴极电流。接通高性能空心阴极灯电源,调节其上的辅助阴极电流旋钮至主机上灯能量指示不再增加。5.5.2,将缝式石英管原子捕获器安装到如图1所示的缝管架上,石英缝管的缝口朝下。将缝管架安装到燃烧头上,调节缝管架两侧的螺钉使缝管的缝口对准燃烧头的缝口。调节燃烧头的水平与垂直位置,
YS/T 53. 2--92准直光路使缝管挡光最小。取下缝管架,通气点火,调小火焰,再放上缝管架,进一步直光路(注意:不取下缝管直接点火,则易发生爆鸣)。5.5.3按图2、图3联接好流动注射微量金分离富集系统的流路,并与原子吸收光谱仪上的雾化器相连接。按图2设定仪器工作参数表。AASYilmL/min图2流动注射分离富集系统流路方框图P-蠕动泵,V一六通旋转阀;V-十六通旋转阀(图中所示阀位为 A状态,箭头指向润位为阝状态);T--恒温水浴?AAS--原子吸收光谱仪插口;CL--8531纤维微型柱?E--硫豚溶液流路,H-王水流路;S--取样管路;W—废液排出口;R一返回液流路;H,0
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