YST 74.7-1994镉化学分析方法1%2C10-二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准镉化学分析方法YS/T 74.7941，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量主题内容与适用范围本标准规定了中铁含量的测定方法。本标准适用于幅中铁含量的测定，测定范围：0.0005%~0.006%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本要求本标准接照GB1.4、GB1467和GB7729的规定编写。方法原理在微酸性介质(pH5~6)中，二价铁与1.10-二氮杂菲形成有色配合物，于分光光度计波长510nm为二价，与大量铺及干扰元素分离，其他少量干扰元素以乙二胺四乙酸二钠拖蔽。5试剂5. 1乙酸异戊酯。5- 2 -氨水(p0, 90g/mL)。5.3硝酸(1+1)。5.4盐酸(1+1)，优缓纯。5.5盐酸(3+2)，优级纯。5.6·氨水(1+1)。5.7盐酸羟胺溶液（20g/L)。5-8乙酸铵溶液（400g/L)。/06(5.2)搅排至溶解完全.用水稀释至100mL。5. 10(5.4)落解，用水稀释至100mL5. 11.1.铁标准存溶液：称取0.1000g金属铁粉（99.99%），加入10mL疏酸（1十1），加数过氧化多（30%），加热至溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg中国有色金属工业总公司1994-01-31批准1994-08-01实施21 YS/T 74.7—945.12铁标准溶减，移取50.00mL铁标准忙存溶减（5.11)于500mL客量瓶中，加入20mL盐酸（5.5），用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含10μg铁。6仪器分光光度计。分析步骤7. 1试料按表1称取试样。表 1恢含量.%试料·g试液总体积，mL移取试液体积.mL0, 000 5~0. 001 02. 000 0--0. 001 0~0. 002 51. 000 0-0, 002 5~0. 006 02, 000 05010, 007. 2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定完全，低温蒸发至干。7.3.2加入5mL盐酸（5.5)，加热溶解盐类，7.3.2.1铁≤0.0025%时，将试液（7.3.2)移入125mL分减漏斗中，用15mL盐酸（5.5）分几次洗涤烧杯，洗液并入同一分减漏斗中。7. 3. 2. 2快0.0025%时，将试液移入50mL容量瓶中，用盐酸（5,5)释至刻度，移取10.00mL于125mL分液混斗中，加入10mL盐酸（5.5)。7. 3. 3加入15mL乙酸异戊酯（5.1），振荡30s，静置分层，将水相移入另一分液漏斗，加入10mL乙酸异戊酯(5.1)重复萃取一次，弃去水相。7. 3. 4合并有机相，用10mL盐酸（5.5)洗涤报15s，奔去水相7. 3. 5有机相先后用10mL、5mL盐酸羟胺（5.7)反举取各一次，每次架荡1min，静置分层，水相放入150mL烧杯中。7.3. 6加入1mLEDTA二钠盐(5.9)、2mL乙酸铵（5.8)，用氮水(5.6)及盐酸（5.4)调节pH5~6，盖上表皿，于低鼠处加热至沸，趋热加入2mL1，10-二氨杂菲溶液5.10)，混匀，冷却至室溢。7. 3- 7将试减移入25mL比色管中，用水释至刻度，混匀。7.3.8取部分试液于3cm吸收置中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度7.3.9减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的快的质量。7.4，工作曲线的绘制7. 4.1移取0.00,0.50,1.00，2.00,2.50mL铁标准落液（5.12)于150mL烧杯中，加入15mL盐酸羟胺溶液(5.7)。7.4.2按7.3.6~7.3.8条进行。7. 4. 3减去试剂空白的吸光度，以吸光度为纵垒标，铁的质量为横垒标，绘制工作曲线，22 YS/T 74.7—948分析结果的表述按下式计算铁的百分含量：mg · V,X100式中：m，—自工作典线上查得的铁的质量，g:V。—试减总体积，mL;V,—移取试减体积，mL;试料质量.g.6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表 2%铁含量允许差0, 000 5~0, 009 60. 000 20. 000 6~0. 001 00. 000 30. 001 0~0, 003 00. 000 40, 003 0~0. 006 0.0. 000 6附加说明；本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由萌芦岛锌厂负贵起草。本标准由沈阳冶炼厂起草，自本标准实施之日起，GB2132一80(辐中铁量的测定》调整为本行业标准，23