YST 568.1-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化锆和氧化铪合量的测定 苦杏仁酸重量法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 63中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 568. 1-2008代替YS/T 568.1—2006氧化锆、氧化铪化学分析方法氧化锆和氧化铪合量的测定苦香仁酸重量法Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide-Determination of zirconium oxide and hafnium oxide total content--Mandelic acid gravimetric method2008-03-12 发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 568. 1--2008前言YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分：第1部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法；第2部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；-第4部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；-第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：钛量的测定至二安替吡啉甲烷分光光度法；第7部分：磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法；电感耦合等离子体发射光谱法；第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第10部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；第11 部分：镍量的测定α-联呋喃甲酰二分光光度法。本部分为第1部分。本部分代替YS/T568.1--2006《氧化锆、氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定》（原GB/T2590.1—1981)。本部分与YS/T568.1—2006相比主要变化如下：增加了“7.1重复性”条款；增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：佟伶、李娜、胡振平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 2590.1—1981.YS/T 568.1--2006。 YS/T 568. 1-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法氧化锆和氧化铪合量的测定苦香仁酸重量法1范围本部分适用于氧化锆及氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定。测定范围：75%～99%。2方法提要在2.4 mol/L～3 mol/L的热盐酸溶液中,加人苦杏仁酸使之生成难溶性的苦杏仁酸锆铪白色絮状沉淀，陈化后转变为结晶型沉淀。沉淀于 900℃灼烧，以氧化物形式称量。3试剂3.1 硫酸(pl.84 g/mL),优级纯。3.2氢氟酸(pl.15 g/mL）,优级纯。3.3盐酸(pl.19 g/mL）,优级纯。3.4 氨水(p0.90 g/mL)。3.5酚溶液(10 g/L)。3.6苦杏仁酸溶液（160 g/L），过滤后使用。3.7洗涤液:25g苦杏仁酸溶解于500 mL水中,并加人10mL盐酸(3.3)。4　仪器箱式高温炉和高压溶样装置。5分析步骤5.1 试料称取试样0.20g，精确至0.0001g。5.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于高压溶样装置的聚四氟乙烯埚中，加人3mL氢氟酸(3.2)，盖上盖，旋紧高压套，在140℃保温50 min,至试料完全溶解（如试料易溶于氢氟酸中，则可不用高压溶样装置，用铂血即可）。冷却后,将埚中的试料溶液用水移入100 mL铂血中,加人2mL硫酸(3.1)，在电炉上加热，蒸发至冒浓厚白烟,取下冷却，用水吹洗铂血壁，继续加热至冒尽白烟,取下冷却。5.3.2加人10 mL盐酸(3.3)于铂Ⅲ中,加热,使铂Ⅲ中干凋物溶解后，用水移入 250 mL烧杯中,并稀释至100 mL。加人3滴酚酞溶液(3.5），滴加氨水(3.4)至溶液变红色，过量数滴,加热至沸，取下。5.3.3 趁热用中速定量滤纸过滤，并用pH 8的微氨性热水洗涤烧杯。再洗涤沉淀7次。将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加入25mL盐酸（3.3）,加热溶解沉淀并捣碎滤纸，用水稀释至100mL，加热至沸，取下。加入50mL苦杏仁酸溶液（3.6），继续加热至沸，移置沸水浴上，保温2h(若不在沸水浴上保温， YS/T 568. 1—2008则要放置过夜）。以中速定量滤纸过滤，用洗涤液洗涤沉淀和滤纸6～8次。将沉淀连同滤纸放在已灼烧至恒量的瓷埚中，烘干,灰化，在900℃高温炉中灼烧至恒量。6分析结果的计算氧化锆和氧化铪合量以氧化锆和氧化铪的质量分数w计，数值以%表示，按公式(1)计算：w-(1)ou式中:沉淀与埚的质量，单位为克（g）；mim2-—-空埚的质量,单位为克(g);mo试料的质量,单位为克(g)。7精密度7.1重复性在重复