YS_T 861.5-2013铌钛合金化学分析方法 第5部分：钛量的测定 硫酸铁铵滴定法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 63中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 861.5--2013锯钛合金化学分析方法第5部分：钛量的测定硫酸铁铵滴定法Methods for chemical analysis of niobium-titanium alloy--Part 5 : Determination of titanium content--The ammonium ferric sulfate titration2013-04-25发布2013-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 861.5--2013前言YS/T861《锯钛合金化学分析方法》分为5个部分：第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：氧、氮量的测定惰气熔融红外吸收/热导法；第3部分：氢量的测定惰气熔融热导法；第4部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第5部分：钛量的测定硫酸铁铵滴定法。本部分为YS/T861的第5部分。本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院。本部分主要起草人：张斌、李佗、翟通德、浮海霞、周金芝、江燕妮、孙宝莲、周恺、李波、刘红。 YS/T 861.5-2013锯钛合金化学分析方法第5部分：钛量的测定硫酸铁铵滴定法1范围YS/T861的本部分规定了锯钛合金中钛量的测定方法。本部分适用于锯钛合金钛量的测定，测定范围40.00%～60.00%。2方法提要以氢氟酸、硝酸分解试样,柠檬酸络合铌。在20%～30%硫酸介质中，在惰性气氮保护下，用铝箔将钛（IV）还原为钛（Ⅲ），以硫氰酸钾为指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。3 试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一级水或相当纯度的水。3.1 硫酸(p=1.84 g/mL)。3.2 硫酸(1+1)。3.3 氢氟酸(p=1.15 g/mL)。3.4 硝酸(p一1.42 g/mL)。3.5柠檬酸溶液：400 g/L。3.6碳酸氢钠饱和溶液。3.7铝箔（质量分数≥99.95%）。3.8硫氰酸钾溶液:250 g/L。3.9硫酸铁铵。3.10钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛（质量分数≥99.99%）于500mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，加人100mL硫酸（3.2），低温加热使钛完全溶解，滴加硝酸（3.4）至溶液无色，微沸驱赶氮的氧化物。冷却,移人 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含 1.0 mg钛。3.11硫酸铁铵标准滴定溶液:约 0.02 mol/L。3.11.1 配制:称取48g硫酸铁铵(3.9)于2000mL烧杯中,加入500mL水,缓慢加人250 mL硫酸(3.1),低温加热使其溶解，冷却,移入 5000 mL试剂瓶中，用水稀释至刻度,混匀。3.11.2 标定:移取三份20.00mL钛标准溶液（3.10)分别于500mL锥形瓶中，加人90 mL水，以下按5.4.2分析步骤进行。平行标定所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液(3.11)体积的极差值不应超过 0.10 mL,取其平均值。同时做空白试验。按式(1)计算滴定系数：1 YS/T 861.5-2013V-- V.式中:f 一一硫酸铁铵标准滴定溶液对钛的滴定系数,单位为克每毫升(g/mL);-移取的钛标准溶液换算成金属钛的质量，单位为克（g）；V一平行滴定时消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液(3.11)的体积平均值,单位为毫升（mL);V。-—空白实验所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液（3.11)的体积,单位为毫升(mL）。4　 试样厚度不大于1 mm的碎屑。5分析步骤5.1试料称取0.20 g试样,精确至 0.0001g。5.2测定次数独立进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试样做空白试验。5.4测定5.4.1 将试料(5.1)置于铂皿中,吹入少量水,加人 3 mL～4 mL氢氟酸(3.3),缓慢滴加5~6 滴硝酸（3.4)溶解试样。待试样完全溶解后，加人10 mL硫酸（3.1），置于电炉上加热至出现硫酸烟，取下。冷却后加人30 mL柠檬酸溶液（3.5），移人100mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。5.4.2移取20.00mL试液(5.4.1)于500mL锥形瓶中,加人90mL水,缓慢加入40mL硫酸(3.1)，再加人2.5g铝箔（3.7），以少量水吹洗瓶口（控制溶液总体积150mL～160mL），以盛有碳酸氢钠饱和溶液(3.6)的盖氏漏斗塞住瓶口。然后将锥形瓶置于电热板上低温加热，待铝箔反应完全后,取下稍冷，流水冷却至室温（冷却过程中应不时向漏斗中添加碳酸氢钠饱和溶液，以防空气进人锥形瓶）。取下盖氏漏斗，迅速加入5mL硫氰酸钾溶液（3.8），