YS_T 990.4-2014冰铜化学分析方法 第4部分：铋量的测定 原子吸收光谱法.pdf

ICS 77.120.30YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 990.4—2014冰铜化学分析方法第4部分：铋量的测定原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of copper matte-Part 4 : Determination of bismuth content-Atomic absorption spectrometry2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 990.4--2014前言YS/T990《冰铜化学分析方法》共分为18个部分：第1部分：铜量的测定碘量法；一第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法；第3部分：硫量的测定重量法和燃烧滴定法；-第4部分：铋量的测定原子吸收光谱法；-第5部分：氟量的测定，离子选择电极法；第6部分：铅量的测定原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法；第7部分：镉量的测定原子吸收光谱法；第8部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和溴酸钾滴定法；第9部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾容量法；-第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法；第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法；第 14部分：锌量的测定原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法；第15部分：量的测定原子吸收光谱法；第16部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；-第17部分：钻量的测定原子吸收光谱法；第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑、钙、镁、镉、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T990的第4部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。本部分起草单位：湖南有色金属研究院。本部分参加起草单位：阳谷祥光铜业有限公司、广州有色金属研究院、杭州富春江冶炼有限公司、云南铜业股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、北京有色金属研究总院。本部分主要起草人：庞文林、邹智、李兵、侯丹、万双、戚月花、谢辉、戴凤英、廖家章、金玲、王传飞、郑文英、李育林、陈瑾霞、周小凯、陈小燕、李满芝、李岩。 YS/T 990.4—2014冰铜化学分析方法第4部分：秘量的测定原子吸收光谱法1 范围YS/T990的本部分规定了冰铜中铋量的测定方法。本部分适用于冰铜中铋量的测定。测定范围为0.10%～0.50%。2　方法提要试料经盐酸、硝酸、溴素分解。用硝酸溶解盐类，在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，使用空气-乙炔火焰，测量铋的吸光度，按标准曲线法计算铋量。3 试剂除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氟化铵。3.2 盐酸(p=1.19 g/mL)。3.3 硝酸(p=1.42 g/mL)。3.4硝酸(1+1)。3.5 溴。3.6铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（Bi≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.4），低温加热至完全溶解，微沸除去氮氧化物，取下冷却，移入1000 mL容量瓶中，补加50mL硝酸(3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 1 mg铋。3.7铋标准溶液：移取50.00mL铋标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 500 μg铋。4仪器原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度:在与测量试液基本一致的溶液中,铋的特征浓度应不大于 0.20 μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.3%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液)测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。~工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.70。1 YS/T 990.4—20145 试样5.1试样粒度应不大于100 μm。5.2试样应在105℃±5℃烘箱中烘干1h,置于干燥器中冷却至室温。6分析步6.1 试料称取0.50 g试样,准确至 0.000 1g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4　测定6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，加少量水润湿，加人盐酸10mL(3.2)(硅含量高的试样加氟化铵0.5g），置于电热板