YS_T 3027.2-2017粗金化学分析方法 第2部分：银量的测定.pdf

ICS 77. 150. 01D 46YS中华人民共和国黄金行业标准YS/T3027.2—2017粗金化学分析方法第2部分：银量的测定Methods for chemical analysis of crude goldPart 2: Determination of silver content2017-07-07发布2018-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 3027.2—2017前言YS/T3027(粗金化学分析方法》分为2个部分：第1部分：金量的测定；-第2部分：银量的测定。本部分为YS/T3027的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国黄金协会提出。本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)归口。本部分起草单位：长春黄金研究院、北京矿冶研究总院、山东恒邦冶炼股份有限公司、云南黄金矿业集团费金属检测有限公司、山东国大黄金股份有限公司、灵宝金源矿业股份有限公司、灵宝黄金股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、沈阳造币有限公司、中钞长城费金属有限责任公司、陕西潼关中金冶炼厂，耿、夏珍珠、夏秀娟、罗荣根、张艳峰、吕文先、孔令强、王青丽、徐展、胡站锋、余学兵、胡军凯、郭玉柱、郑鑫、雷晓亮。 YS/T 3027.2—2017粗金化学分析方法第2部分：银量的测定1范围本部分规定了粗金中银量的火试金重量分析方法。本部分适用于粗金中银量的测定，测定范围：0.50%~50.00%。试样中含有影响火试金重量法测量准确性的干扰元索（见附录A)，本部分将不适用。2方法提要(火试金法）称取一定质量的相金试料，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，称得金银合粒质量与火试金法测得试料的金量进行差减计算，并用随同测定的合成金银标样校正后计算银的质量分数。3试剂、材料与器具除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1铅箔：纯铅（质量分数≥99.99%），厚度约0.1mm薄片，3.2镁砂灰Ⅲ：将圾瓷镁砂磨细，取磨细的镁砂和500号的水泥按质量比(85：15）混匀，加8%～12%水压制成皿，阴干三个月后使用。3.3分金蓝。3.4纯银：质量分数≥99.99%。3.5纯金：质量分数99.90%。3.6硝酸：(p=1.42g/mL)优级纯。硝酸：1+1,3.8硝酸：2+1.3.9醋酸。3. 10醋酸：1十3。4仪器设备4. 1高温箱式电阻炉。4.2天平：感量不高于0.001mg。4.3碳片机。4.4X射线荧光光谱仪，5试样试样经机械加工后，用丙酮或乙醇清洗表面。6分析步骤6.1金、银含量的预测定6.1.1灰吹预分析法6. 1. 1. 1称取100mg试样两份，精确到0.001mg，其中一份包6g销箱（3.1)，另一份根据估计的含金1 YS/T 3027.2—2017量加2~2.5倍的纯银(3.4)，然后包6g铅箔（3.1)。将两份样品放人950C预热30min的灰皿中，于960C±10℃镁砂灰(3.2)在高温箱式电阻炉(4.1)内同时灰吹。6.1.1.2由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒质量计算出试料的金银合量预测值。高温箱式电阻炉(4.1)内于750C退火5min。取出冷却后在骤片机(4.3)上碾成厚度为0.15mm士0.02mm的薄片，在高温箱式电阻炉(4.1)内于700C退火3min，取出冷却后卷成空心卷。6.1.1.4将合金卷放人已加人适量预热至60℃~70C的硝酸(3.7)的器皿中分金30min，将硝酸溶液倾泻，再加人经预热至110C的硝酸（3.8)，继续加热分金30min。(4.1)内于800℃灼烧3min，取出冷却后称量，计算试样的金含量预测值。6.1.2X射线荧光光谱仪预分析法用X射线荧光光谱仪测定样品中的金、银含量。以测定结果作为预测值，当预测值与实测值之差大于1%时，应根据实测值重新取样分析。6.2试料6.2.1待测试料称取试料500mg三份，精确到0.001mg，分别放入铅箔(3.1)中，按杂质含量(根据试料中金银含量预测值计算)包8g~12g铅箱(3.1)，加工成球形或者立方体。6.2.2标准试料按试料中金含量和银含量预测值使用纯金（3.5)、纯银（3.4)配制含量相近的合成金银标样4份，精确到0.001mg，以下操作同6.2.1条款。6.3灰吹6.3.1将灰皿放人高温箱式电阻炉(4.1)内升温至1000℃预热30min，将待测试料(6.2.1)与标准试料(6.2.2)按顺序交叉放人灰血中，使每个待测试料都能靠近标准试料，关闭炉门。6.3.2待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在1000℃C土10C镁砂灰皿(3.2)进行灰吹。当熔珠表面出现彩色薄膜时，关闭炉门，保持温度2mi