YS_T 540.3-2018钒化学分析方法 第3部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法.pdf

ICS 77, 120, 99H 14YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 540.3—2018钒化学分析方法第3部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法Methods for chemical analysis of vanadium-Part3:Determination of carbon content-High frequency combustion infrared absorption method2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 540, 3—2018前言YS/T540钒化学分析方法》共分为7个部分：第1部分：钒量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法；第3部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第4部分：铁量的测定1，10-二氢杂菲分光光度法；第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第7部分；氧量的测定情气熔融红外吸收法。本部分为YS/T540的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、商洛天野高新材料有限公司、西北有色金属研究院、髓陵市金利增蜗瓷厂、国标(北京)检验认证有限公司、承德天大钒业有限责任公司、金堆城钼业股份有限公司、忠世高新材料股份有限公司。本部分主要起草人：庄艾春、熊晓燕、肖红新、薛丽英、李志德、周永贵、郑伟、荣金相、陈彩霞、李建新、谢明明、邹德玲， YS/T 540, 3—2018钒化学分析方法第3部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法1范围本部分规定了钒中碳含量的测定方法。本部分适用于钒中碳含量的测定。测定范围0.001%~1.00%。2方法原理试料在助熔剂和氧气流存在下，于高频感应炉中燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线检测池进行检测，3试剂及材料3. 1锡助熔剂：粒度≤1.2mm。3.2纯铁助熔剂：质量分数≥99.8%，粒度≤1.25mm。3.3钨助熔剂：粒度≤1.0mm，3.4陶瓷增蜗900C~1000℃灼烧2h，冷却后保存在干燥器中备用。3.5标准物质（或标准样品），与待测试料碳量相近的物质。3.6氧气：体积分数99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。4仪器及设备4. 1高频感应-红外吸收定碳仪。4. 2高温炉（额定温度≥1300C）。5试样试样应全部通过0.5mm筛孔，块状试样加工过程中应除去表皮并防止污染，6分析步票6.1仪器预热仪器分析前要充分预热，使仅器处于正常稳定状态。6. 2仪器检漏利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象，1 YS/T 540.3—20186. 3空白试验依次称取0.3g锅助熔剂(3.1)、0.2g纯铁助熔剂(3.2)、1.8g钨助熔剂(3.3)于瓷甘蜗(3.4)内，钳取措蜗置于炉台座上，按仪器说明书操作，进行分析。重复足够次数直至得到低而比较稳定的读数，极差不大于0.0002%，取三次计算平均值，并对空白进行校准，6.4仪器校准称取与待测试料含碳量相近的同类型标准物质（或标准样品）(3.5)按6.5.3进行测定，以此作单点校准，取另一标准物质（或标准样品）(3.5)验证校准，测得结果应在认定值的不确定度范围内，否则应找出原因并重新校准。6. 5试样分析6. 5. 1试料称取 0. 3 g~0, 5 g 试样(5),精确至 0,0001 g,6. 5. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6. 5. 3测定将称取的试料置于预先盛有0.3g锡助熔剂（3.1)的购瓷璃（3.4）内，覆盖0.2g纯铁助熔剂(3.2)、1.8g钨助熔剂（3.3)，钳取增垢置于炉台座上，开始分析并由计算机自动给出结果。7精密度7. 1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。表 1重复性限c/%0. 0010. 0180. 0380. 1100. 475r/%0. 0010. 0020. 0030. 0100. 0277. 2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表 2再现性限: /%0. 0010. 0180. 0380.1100. 475R/%0, 0010. 0030. 0040. 012060 *02 YS/T 540. 3