YST 273.11-2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量.pdf

ICS 71. 100. 10YSH 21中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 273.112006代替 YS/T 273.11-1994冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量Chemical analysis methodsand physical properties of cryolite-Part 11 :Determination of sulphur contentby X-ray fluorescence spectrometric method2006-05-25 发布2006-12-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 YS/T 273.11--2006前言YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13部分：第1部分重量法测定湿存水含量；第2部分灼烧减量的测定；第3部分蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量；第4部分EDTA容量法测定铝含量；一第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量；第9部分钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第10部分重量法测定游离氧化铝含量；第11部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量；第12部分火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第13部分试样的制备和贮存。本部分为第11部分。本部分是对YS/T 273.11—1994的修订，与YS/T273.11—1994相比，主要变化为：试样研磨时，不加粘结剂，直接研磨，加丙酮或无水乙醇作分散剂，防止结块；试样压片时，用硼酸垫底；增加了精密度(重复性)条款。本部分参照ISO5938：1979《工业用天然和人造冰晶石及氟化铝硫含量的测定X射线荧光光谱法》。本部分代替YS/T273.11--1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分主要起草人：张爱芬、马慧侠、张树朝、刘丕旺。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 273.11—1994。 YS/T 273.11—2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量1范围本部分规定了冰晶石中硫含量（以硫酸根表示)的测定方法。本部分适用于冰晶石中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：≤2.00%。2　方法原理按一定比例将试样和粘结剂混合、研磨，然后加压制成样片。用配有（或铬、钨)靶X射线荧光光谱仪测定硫的 Ka 射线强度。根据标准样片的硫的 Ka 线的强度制作的校准曲线计算出试样中硫的含量。采用研磨方法和加压制片方法来消除粒度效应和表面效应对荧光强度的影响。3 试剂3.1丙酮或无水乙醇。3.2冰晶石（光谱纯)。3.3无水硫酸钠（光谱纯）。3.4硫酸钠标准溶液：称取20.000 g无水硫酸钠(3.3)溶于水，将溶液移1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液 1mL含 20.0 mg硫酸钠,相当于含0.0135g硫酸根。3.5硫酸钠标准溶液：称取100.000g无水硫酸钠3.3)溶于水，将溶液移人1L.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含100.0 mg硫酸钠，相当于含0.0676g硫酸根。4仪器和设备4.1 研磨机及研钵：研钵以能研磨 30 g~～100 g 试样为宜,研磨试样的极限粒度约在 20 μm 以下。4.2压片机及模具：压制厚度至少8mm，压力在25MPa以上，模具内径以在35mm以上为宜。4.3X射线荧光光谱仪：配有佬（或铬、钨)靶X射线管，安装有常用分光晶体、真空系统、自动脉冲高度分析器及流气正比计数器。5 试样试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。6分析步骤6. 1 试料称取20g试样(5),精确至0.0001g。6.2测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 压片6.3.1称量：称取20.000 g干燥试样(5)放在研钵中（4.1），加人2～5滴丙酮或无水乙醇（3.1），以防止试样结块，并用研磨机研磨20s。1 YS/T 273.11—2006注：确定研磨时间应以条件试验为依据，使试样和标样能达到之极限粒度。6.3.2压片：将研磨混合好的试样(6.3.1)三分之二以上倒人模具(4.2)，用压片机(4.2)加压至总压力25MPa以上，并保持15s时间将粉末压成小块。取出样片保存于干燥器内。6.4标定6.4.1标准样片的制备于一系列大小适当的表面Ⅲ内加人20.000g冰晶石（3.2），按表1指定的体积加人硫酸钠标准溶液（3.4和3.5），逐滴将溶液加在粉末表面