YS_T 1290-2018多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 77, 040H 17YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1290—2018多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定气相色谱法Determination of silane content in tail gas of polycrystallinesilicon production-Gas chromatographic method2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本标准起草单位：内蒙古神舟硅业有限责任公司、江苏中能硅业科技发展有限公司、内蒙古盾安光伏科技有限公司、四川水祥多晶硅有限公司。本标准主要起草人：刘淑萍、宗风云、李辉、赵英杰、胡议允、姚利忠、宋杨。 YS/T 1290—2018多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定气相色谱法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了硅烷法生产多晶硅尾气中硅烷含量的气相色谱测定方法，本标准适用于硅烷法生产多晶硅尾气中硅烷含量的测定。测定范围为0.05%～10.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件：凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6681气体化工产品采样通则3方法提要多品硅生产过程产生的尾气样品通过气体进样口注人气相色谱仅，硅烷组分经色谱柱分离后，用热导检测器检测，外标法定量，从面确定多品硅生产尾气中硅烷的含量。4干扰因素4.1取样和进样前，取样系统和进样系统应经过充分置换，防止影响测试结果，4.2取样钢瓶应保持密闭性，否则样品泄露会影响分析结果的准确性。4.3尾气压力应保持在合适的范围，尾气压力0.03MPa~0.20MPa.流量不大于500mL/min。5试剂或材料5.1高纯氢气，体积分数≥99.999%。5.2高纯氮气，体积分数≥99.999%。5.3硅烷标准气体，硅烷含量应与待测试样相近，平衡气为氢气。5.4氢氧化销溶液，5g/L~10g/L，6仪器设备6.1气相色谱仪：具备热导检测器。 YS/T 1290—20186.2色谱柱；长约2m，不锈钢填充柱，填充多孔微球，或其他等效色谱柱。6.3取样钢瓶：容积1L，材质316L不锈钢。7样品7. 1采样总则采样中的安全事项应符合GB/T3723的规定，采样原则及一般规定应符合GB/T6681的规定。7.2在线采集样品7.2.1在线采集样品的示意图如图1所示。高纯氮气压力表截止间我止网Ov气动闽流量计尾气处理塔气动区载止间气相色进仅图1在线采集样品示意图7.2.2取样之前应先用高纯氮气(5.2)充分吹扫管路2min~3min，再用多晶硅生产尾气充分吹扫管路2min~3min，直至取得代表样品，样品流量30mL/min~40mL/min。废气接人尾气处理塔。7. 3使用取样钢瓶采集样品7. 3. 1使用取样钢瓶采集样品的示意图如图2所示。针型阀针型阀进气网尾气压力表流量计取样明版针型阀氢氧化销落液高纯鼠气陷气吸收图2使用取样钢瓶采集样品示意图2 YS/T 1290—20187.3.2按图2连接取样管路和取样钢瓶，废气通入氢氧化钠溶液（5.4)。先用高纯氮气（5.2)充分置换取样钢瓶及取样管路内的空气2min～3min并试漏.打开多晶硅生产尾气出口阀门，充分置换取样钢瓶及取样管路2min~3min，关取样钢瓶排气阅，取样平衡3min～5min，关闭取样锅瓶进气阀，用高纯氟气（5.2)充分置换取样管路内的尾气，卸下取样钢瓶，迅速带回实验室分析。8试验步骤8.1参考色谱条件8. 1. 1检测器温度：150℃。8.1.2柱温:60 C~80 C。8.1.3载气：高纯氢气(5.1)，流量30mL/min~50mL/min。8.2准备按仪器使用说明书开启仪器，设定仪器各项操作参数至仪器基线稳定。8.3标定将硅烷标准气体(5.3)与仪器连接，用高纯氢气(5.1)或高纯氮气(5.2)充分吹扫进样系统并试漏，开启硅烷标准气体（5.3)充分吹扫进样系统直至取得代表样后，转动取样阀，向仪器进样，测量仪器响应值（峰面积或峰高）。重复进样至少2次，直至响应值偏差小于5%时取其平均值A，（或h，）。8.4标准谱图硅烷气体的标准谱图如图3所示，电压时间图3硅烷气体的标准谱图8.5样品的测定8.5.1在与标定相同的条件下进行。8. 5.2使用取样钢瓶采集样品：将取样钢瓶与仪