YS_T 227.3-2010碲化学分析方法 第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77. 120. 99H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 227.3--2010代替YS/T 227.3—1994碲化学分析方法第3部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of bismuthPart 3:Determination of lead content-Flame atomic absorption spectrometry2010-11-22 发布2011-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 227.3—2010前 言YS/T227《碲化学分析方法》共有12部分。-第1部分：铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；一第2部分：铝量的测定：铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法；一第3部分：铅量的测定　火焰原子吸收光谱法；-第4部分：铁量的测定邻菲啰啉分光光度法；-第5部分：硒量的测定2,3-二氨基萘分光光度法；-第6部分：铜量的测定固液分离-火焰原子吸收光谱法；第7部分：硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第8部分：镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第 9部分：碲量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法;-第10部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；-第11部分：硅量的测定正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法；一第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第3部分。本部分按照GB/T 1.1--2009给出的规则起草。本部分代替YS/T227.3一1994《碲中铅量的测定（双硫-四氯化碳萃取吸光光度法）》。与YS/T227.3—1994相比，本部分主要有如下变动：-改变了测定方法，采用火焰原子吸收光谱法；补充了精密度、质量保证和控制条款；补充了“试验报告”要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、四川阿波罗太阳能科技有限公司。本部分起草人：于力、汤淑芳、刘春峰、陈夏兰、向德磊、严。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 227.3--1994;—GB/T 2139—1980。 YS/T 227.3—2010碲化学分析方法第3部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T227的本部分规定了碲中铅量的测定方法。本部分适用于碲中铅量的测定。测定范围：0.000 5%～~0.0060%。2方法原理试料用盐酸、硝酸溶解，用亚硫酸-抗坏血酸将亚碲酸还原为单质碲，铅与单质碲分离后，于硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量铅的吸光度，以标准曲线法计算铅量。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 盐酸(pl.19 g/mL)，优级纯。3.2硝酸(p1.40 g/mL),优级纯。3.3亚硫酸(含二氧化硫不少于 6.0%）。3.4 盐酸(1+1)。3.5 硝酸(1十1)。3.6 抗坏血酸溶液(20 g/L)。3.7 盐酸(2+98)。3.8铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅(≥99.99%)于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5)，低温加热至溶解完全，煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却，移1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg铅。3.9铅标准溶液：移取10.00 mL铅标准贮存溶液（3.8)于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 100 μg铅。4仪器原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.006μg/mL…精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 YS/T 227.3—2010浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.8。仪器参考工作条件见表1。表1仪器参考工作条件燃烧器高度/mm「气流量/(L/min）乙炔流量/(L/min)测定波长/nm灯电流/mA狭缝宽度/nm283.34.00. 7582. 55 试样样品粒度不大于0.25mm。6 分析步骤6.1 试料称取试样 2.00