YS_T 341.4-2016镍精矿化学分析方法 第4部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77, 040. 30YSD 42中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 341,4—2016镍精矿化学分析方法第4部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of nickel concentrates-Part 4:Determination of zinc contentFlame atomic absorption spectrometry2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 341, 4—2016前 言YS/T341《镍精矿化学分析方法》分为4个部分：第1部分：镍量的测定丁二酮沉淀分离-EITA演定法；第2部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；一第3部分：氧化镁量的测定EDTA滴定法；一第4部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法。本部分为YS/T341的第4部分，本部分接照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出开归口。本部分主要起草单位：金川集团股份有限公司，本部分参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、昆明冶金研究所、北京矿冶研究总院、紫金矿业集团股份有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司、广州有色金属研究院。本部分主要起草人：喻生洁、任利华、郭泽林、李希凯、文占杰、周凌波、邱丽、刘英波、罗舜、杨海岸、同豫昕、李颗、方迪、杨志丰、张园、温秀娟、麦丽想、唐维学。 YS/T 341. 4—2016镍精矿化学分析方法第4部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法1范围YS/T341的本部分规定了镍精矿中锌量的测定方法，本部分透用于镍精矿中锌量的测定。测定范附为0.0050%～1.00%。2方法提要试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氢酸分解。在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以氯灯扣除背景的方式测量其吸光度，按工作曲线法计算锌量。3试剂3. 1 盐酸(p 1. 19 g/mL)。3.2硝酸(p1.42g/mL)。3.3氢氟取(p1.15g/mL),3.4高氟酸(p1,67g/mL)。3.5盐酸(1+1)。3.6锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wa99.95%）置于400mL烧杯中，加人20mL硝酸（1十1)，加热至完全落解，取下，用水决表Ⅲ及杯壁，加热煮据驱逐氮的氧化物。取下，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锌。3.7锌标准液：移取2.00mL锌标准忙存溶液(3.6)于200mL容量瓶中，加人5mL盐酸(3.1)以水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含10μg锌。4仪器原子吸收光谱仪（具有氛灯扣除背景功能），附锌空心阴极灯，在仅器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一灵敏度，在与测量试液基本一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.01μg/mL，一精密度：用量高浓度的标准溶减测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶疫平均吸光度的0.5%。工作曲线线性，将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不小于0.85。1 YS/T 341. 4—20165试样5.1试样粒度不大于0.154mm。5.2分析试样应预先在100℃--105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温，6分析步6.1试料称取0,20g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空自试验随同试料做空白试验。6.4测定用少量水冲洗杯难，加热至盐类溶解，取下，冷却至率温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置。6.4,2按表1分取试液(6.4.1)置于100mL容量瓶中，加人4mL盐酸(3.5)，以水释释至刻度，混匀。表 1 测定时试液的分取量锌含量(质量分数)/%0, 005 0~0, 0250, 025~0, 10.0, 10~0. 250, 25~0. 50,0. 50~1. 00分取试波体/mL全量00 °0210, 005, 002, 006. 4.3用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，与系列标准溶液同步，以水调零，氯灯扣除背景，测量试液的吸光度，白工作曲线查得相应的锌质量浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.10（00000000000容量瓶中，加人4mL盐酸（3.5)，以水稀释至刻度，混匀。6.5.2在与测量试液(6.4.3)相网条件下，测量系列标准露液的吸光度。赢去系列标准署覆中零”浓度溶液的吸光度。以锌质量浓度为横坐标，吸光度为织坐标，绘制工作曲线，分析结果的计算锌的含量以质量分数计，数值