YS_T 34.2-2011高纯砷化学分析方法 极谱法测定硒量.pdf

ICS 77. 040. 30YSH 17中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 34.2--2011代替YS/T 34.3—1992高纯砷化学分析方法极谱法测定硒量Method for chemical analysis of the high-purity arsenic---Predicating method for determinating the concentration of selenium2011-12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 34.2—2011前 言YS/T34《高纯碑化学分析方法》包括3个部分：第1部分：高纯碑化学分析方法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯砷中杂质含量;-第2部分：高纯砷化学分析方法极谱法测定硒量；一第3部分：高纯砷化学分析方法极谱法测定硫量。本部分是YS/T34的第2部分。本部分代替YS/T34.3-1992《高纯砷化学分析方法极谱法测定硒量》。本部分按照GB/T 1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：蛾嵋半导体材料厂。本部分主要起草人：程高明、唐云博。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 34.3—1992。 YS/T 34.2--2011高纯砷化学分析方法极谱法测定硒量1范围YS/T34的本部分规定了高纯中硒含量的测定方法。本部分适用于碑(99.999%)中硒含量的测定。测定范围为0.00005%～0.00015%。2方法提要试料用过氧化氢溶解，制得含硒的砷酸溶液，调节 As（Ⅲ）与As（V）的比例，于示波极谱仪一0.7～一1.2V记录硒蜂最高峰蜂电流值，从工作曲线上查得硒量。3 试剂 标准溶液3.1过氧化氢（30%）：优级纯。度,混匀。此溶液 1 mL 含 2 mg 三价砷。3.3硒标准贮存溶液：称取1.000 g硒（99.999%），置于50 mL烧杯中，加10 mL过氧化氢（3.1），在电热石墨板上低温溶解，蒸至透明状，用少许水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg 硒。3.4硒标准溶液:准确移取 1.0 mL硒标准贮存溶液（3.3)于 1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 μg 硒。4仪器示波极谱仪：扫描电压αV～2V。5样品处理及测定5.1 试料称取 1.000 g试料,精确至 0.001 g。5. 2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5.3.1将试料（5.1)置于50 mL烧杯中，滴加8 mL过氧化氢（3.1），盖上表面皿，反应平稳后，将烧杯 YS/T 34.2—2011酸流动起皱纹）,取下烧杯。稍冷，用约2 mL水淋洗杯壁,加热蒸发至玻璃状。重复-次。加 5 mL水。5.3.2通氮气3 min，于示波极谱仪，滴汞阴极、银汞膜阳极一0.7V～一1.2 V进行二次导数扫描，逐次（每次0.1 mL)滴加三价砷溶液（3.2），记录最高峰电流值。注：逐次滴加三价碑无最高蜂电流时，应重做。5.4工作曲线的绘制称取1.000 g砷（99.999 99%)5 份，分别置于 50 mL烧杯中，依次加 0 mL,0.5 mL，1.0 mL，1.5mL，2.0mL硒标准溶液（3.3），以下按5.3.1～5.3.2操作，记录最高峰电流值，以峰电流作为纵坐标，硒量为横坐标绘制工作曲线。6分析报告与分析结果按式(1)计算硒的含量：x(%) = m2 - m1 -(1)式中:硒(Se)的含量，用质量分数（%)表示；Tm2从工作曲线上查得试料硒含量，单位为微克（ug)；m1从工作曲线上查得空白试验硒含量，单位为微克（μg）；试料的质量，单位为克（g）。７允许差7.1 重复性条件下由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，在短时间内对同被测对象进行两次独立测试所获得的测试结果的极差不大于表 1 所列的允许差。7.2再现性条件下由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象进行两次独立测试所获得的测试结果的极差不大于表 1 所列的允许差。表 1质量分数/%硒含量重复性条件下允许差再现性条件下允许差0. 000 05~~0. 000 150. 000 020. 000 048质量保证和控制应使用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），定期校核本分析方法的有效性。当过程失控时，应查找原因,纠正错误后，重新进行校核。2 中华人民共和国有色金属行业标准高纯碑化学分析方法极谱法测定硒量YS/T 34. 2--2011中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河