YST 273.5-2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量.pdf

ICS 71. 100. 10H 21YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 273.5—2006代替YS/T273.5—1994冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite-Part 5: Determination of sodium by flameatomic absorption spectrometric method2006-05-25 发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布”数码防伪 YS/T 273. 5—2006前言YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13部分：第1部分重量法测定湿存水含量；第2部分烧减量的测定；-第3部分蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量；第4部分EDTA容量法测定铝含量：第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量，第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量，第8部分硫酸重量法测定硫酸根含量；第9部分钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量，第10部分重量法测定游离氧化铝含量；第11部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量，第12部分火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第13部分试样的制备和贮存。本部分为第5部分。本部分是对YS/T273.51994的修订，除进行编辑整理外，增加了精密度和质量保证与控制两章，其他改变还有：将仪器测定波长由最灵敏的589.0nm改为次灵敏的589.6nm，μg/mL;对实验室间分析结果的允许差由不大于0.5%修改为不大于1.2%。本部分代替YS/T273.5—1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分生要起草人：郭阳、吴玉春、孙宇飞。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替的历次版本发布情况为：YS/T 273.5—1994. YS/T 273. 5--2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量1 范围本部分规定了冰晶石中钠含量的测定方法。本部分适用于冰晶石中钠含量的测定。测定范围：20%～35%。2方法提要试料用硫酸溶解后，加热除氟，用盐酸和水溶解沉淀，试液于原子吸收光谱仪波长589.0 nm或589.6nm处，以空气-乙炔贫燃性火焰进行钠量的测定。3 试剂3. 1 硫酸(p 1.84 g/mL)。3.2 盐酸(p 1.19 g/mL)。3.3钠标准溶液：称取3.089g预先在120℃烘干并在干燥器中冷却的无水硫酸钠，置于250mL烧杯中，加人100mL水溶解后，加人10mL盐酸(3.2),移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，移人聚乙烯瓶中。此溶液1mL含 1.000 mg钠。4仪器和设备4.1铂：直径80mm，高35mm。4.2原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用。特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.07 ug/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是”零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.5%。-工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不小于0.85。5 试样试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。6 分析步骤6.1· 试料称取0.5g试样5)，精确至0.0001g。6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。 YS/T 273. 5-20066.4　测定6.4.1将试料(6.1)置于铂血(4.1)中，加人5mL硫酸(3.1),在沙浴上缓慢溶解(15min～20 min)除氟，然后升高温度蒸发开始冒浓烟，取下冷却至室温，加人3mL盐酸（3.2)及30 mL水，在低温沙浴上加热至盐类全部溶解，冷却后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1分取试液（6.4.1)置于500mL容量瓶中，用水稀释至200mL，加人5mL硫酸（3.1)及5 mL盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀，移人聚乙烯瓶中。表1试料的质量/g分取试液体积/mL钠的质量分数/%0.500.010.020. 0 ~ 25. 00.500 05. 025. 0~~35. 06.4.3将随同试料所做的空白试验溶液(6.3)及根据试料中钠质量分数而制备的试液（6.4.2)于原子吸收光谱仪波长5