YST 629.3-2007高纯氧化铝化学分析方法 氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 71. 100. 99YSH 21中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 629.3-2007高纯氧化铝化学分析方法氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of high purity alumina-Determination of sodium oxide-Flame atomic absorption spectrophotometric method2007-04-13发布2007-10-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发.布数码防伪 中华人民共和国有色金属行业标准高纯氧化铝化学分析方法氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 629.3—2007中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. . cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销*开本 880×12301/16印张 0.5字数 ８ 千字2007年7月第一版2007年7月第次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 629.3—2007前YS/T629《高纯氧化铝化学分析方法》共分为5个部分：YS/T 629.1《二氧化硅含量的测定正戊醇萃取钼蓝光度法》；YS/T 629.2《三氧化二铁含量的测定甲基异丁酮萃取邻二氮杂菲光度法》；YS/T629.3《氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法》；YS/T629.4《氧化钾含量的测定火焰原子吸收光谱法》；-YS/T629.5《氧化钙、氧化镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。本部分为第3部分。本部分的附录 A为资料性附录。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业股份有限公司广西分公司参加起草。本部分主要起草人：张炜华、石磊、王淑华、李瑾。本部分主要验证人：祁彦利、田蕊、韦锋。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 629.3—2007高纯氧化铝化学分析方法氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了高纯氧化铝中氧化钠含量的测定方法。本部分适用于高纯氧化铝中氧化钠含量的测定。测定范围：0.001%～0.010%。2　方法原理试料在聚四氟乙烯密封溶样器中用盐酸恒温溶解后，加入氯化做电离抑制剂，用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪589.0nm处测定氧化钠量。3 试剂3.1 盐酸(p1.19 g/mL),高纯。3.2 盐酸(3+1)。3.3氯化溶液（25 g/L）：称取5 g氯化（光谱纯)溶于200mL水中，混匀。贮于塑料瓶中。3.4氧化铝基体溶液（100mg/mL）：称取26.436 3g高纯铝（≥99.99%）于1000mL烧杯中，加人360mL盐酸（3.1），加人1滴高纯汞助溶，待反应平静后，缓慢加热溶解，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。3.5氯化钠：基准氯化钠置于铂埚中，于500℃灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温。3.6氧化钠标准贮存溶液：称取0.3772g氯化钠（3.5）于150mL烧杯中，用水溶解，移人200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液 1 mL含 1.0 mg氧化钠。3.7氧化钠标准溶液：移取10.00mL氧化钠标准贮存溶液（3.6）置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，保存于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含0.01 mg氧化钠（用时现配）。3.8分析用水为二次去离子水再经石英亚沸蒸馏器蒸馏。4仪器4.1烘箱:300℃±3℃。4.2干燥器：用新活性氧化铝作为干燥剂。4.3原子吸收光谱仪，附空气一乙炔燃烧器和钠空心阴极灯。凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可以使用：一特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，氧化钠的特征浓度应不大于0.015 μg/mL.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。仪器工作条件参见附录A。1 YS/T 629. 3—20074.4聚四氟乙烯密闭溶样器：30mL，见图1。$99$5666$76一反应杯盖;2-—溶样器盖;3--钢套盖；一反应杯；4-5--溶样器；6-钢套。图1聚四氟乙烯密封溶样器5试样5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。5.2试样预先在300℃±10℃烘干