SN_T 2897-2011出口食品接触材料 金属材料 表面涂层中环氧氯丙烷的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2897—2011金属材料出口食品接触材料表面涂层中环氧氯丙烷的测定气相色谱法Food contact materials for export---Metal materials-Determination ofepichlorohydrin in coatingGas chromatography2011-12-01 实施2011-05-31发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局防儒 SN/T 2897—2011前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局本标准主要起草人：陈少鸿、朱晓艳、肖道清、曹国洲、刘再美。 SN/T 2897—2011出口食品接触材料•金属材料表面涂层中环氧氯丙烷的测定气相色谱法范围本标准规定了拟与食品接触的金属材料表面涂层中环氧氯内烷的气相色谱测定方法。本标准适用金属材料拟接触食品的表面涂层中环氧氯丙烷的测定2　方法提要用戊烷提取金属材料表面涂层中的环氧氯丙烷。提取液用气相色谱法测定，将样品溶液与环氧氯丙烷标准溶液的色谱峰保留时间进行比较定性，外标法定量。3试剂和材料3.1戊烷CsH12，分析纯，确认不含有干扰测定的物质一18℃以下保存。3.2环氧氯丙烷(C;HC1O,CAS编号106-89-8),纯度大于 98%3.3环氧氯丙烷标准储备液,1000mg/Ll称取100mg环氧氯丙烷(3.2)手100mL容量瓶中，加人戊烷至刻度，摇匀。3.4环氧氯丙烷标准溶液，10mg/L。容量瓶中，用戊烷稀释至刻度，摇匀。移取1.0mL环氧氯丙烷标准储备液(3.3)于100mlL3.5氢气，纯度≥99.999%。3.6氮气，纯度≥99.999%。仪器和设备44.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID)。4.2恒温箱：可维持温度25℃士1.0℃。4.3测试池：参见附录 A,也可使用其他合适的测试池。4.4裁切工具：剪刀，锋利的刀子或其他适合切割金属薄片的工具。5 试样溶液制备5.1可填充样品向试样中直接注入戊烷至距口缘0.5cm处，盖上玻璃表面Ⅲ，放人恒温箱中，在25℃保持1h。5.2不可填充样品测量试样与食品接触的面积(试样可预先用裁切工具裁成适合测试池的形状)并记录。将试样放人 SN/T 2897—2011适当尺寸的测试池中，使之要与食品接触的涂层面朝上，按每平方厘米面积2mL的比例将戊烷注人测试池中。将测试池放入恒温箱中,在25℃保持1 h。如果试样所有表面涂层相同，测量全部表面积并记录。将试样放人适当大小的玻璃烧杯中，按每平方厘米面积2mL的比例注入戊烷，使试样完全浸没于戊烷中，盖上玻璃表面皿。将烧杯放人恒温箱中,在 25 ℃保持1 h。5.3空白试液对可填充样品，以不接触样品的戊烷作为空白试液：对不可填充样品，除不加试样外，按照5.2制备相应的空白试液。6分析步骤6.1环氧氯丙烷标准工作溶液制备分别移取2.50mL、5.0mL、10.0 mL、15.0 mL和20.0mL环氧氯丙烷标准溶液（3.4)于一系列100mL容量瓶中，用戊烷稀释至刻度，摇匀。溶液中环氧氯丙烷浓度分别为0.25 ug/ml、0.50 μg/mL、1. 0 μg/mL、1.5 μg/mL 和 2.0 μg/mL。注：本方法建立的标准曲线在 0.25 uμg/mL～4.0 μg/mL浓度范围内线性良好，可根据试样中目标物的含量选择合适的标准溶液系列。6.2 测定6.2.1色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。色谱柱：长度 30m,内径0.53mm，膜厚1μm，键合聚乙二醇固定相，HP-INNOWax毛细管柱或相当者。进样口温度:220℃;不分流进样。柱温:50℃保持5 min,以10 ℃/min 升温至110℃,保持6 min。检测器温度:230℃。载气(N2²)流速:5 mL/min。 尾吹气(N²)流速:30 mL/min。氢气流速:45 mL/min。空气流速:450 mL/mim。0进样量:3 μL。注：建议当样品进人色谱柱达95%左右时开启分流阀吹扫残余样品。一般可选开启时间0.75min。6.2.2 标准溶液测定按色谱条件对标准工作溶液系列(6.1)进行气相色谱分析，以标准溶液中环氧氯丙烷浓度为横坐标α，相应的色谱峰面积为纵坐标y，采用回归法建立标准曲线。标准曲线应呈直线，线性相关系数≥0.996。环氧氯丙烷标准色谱图参见附录B。6.2.3试液测定在