YST 244.2-2008高纯铝化学分析方法 第2部分：钼蓝萃取光度法测定硅含量.pdf

ICS 77. 040. 30YSH 12中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 244.2-2008代替YS/T244.2—1994高纯铝化学分析方法第2部分：钼蓝萃取光度法测定硅含量Chemical analysis methods of high purity aluminumPart 2 : Determination of silicon contentby extraction-molybdenum blue photometric method2008-03-12 发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 244.2—2008前言YS/T244《高纯铝化学分析方法》共分为9个部分：第1部分：邻二氮杂菲-硫氰酸盐光度法测定铁含量；-第2部分：钼蓝萃取光度法测定硅含量；第3部分：二安替吡啉甲烷-硫氰酸盐光度法测定钛含量；第4部分：丁基罗丹明B光度法测定镓含量；第5部分：阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量；-第6部分：催化锰-过硫酸反应体系法测定银含量；-第7部分：二硫踪萃取光度法测定镉含量;第8部分：结晶紫萃取光度法测定含量；第9部分：电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量。本部分为第2部分。本部分代替YS/T244.2--1994《高纯铝化学分析方法钼蓝萃取光度法测定硅量》。本部分是对YS/T244.2—1994的修订。与YS/T244.2—1994相比，主要变化如下：-还原剂增加了抗坏血酸；-增加了“重复性”条款；-增加了“质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝业有限公司起草。本部分主要起草人：杨宇宏、王玉玲、刘丽。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 244.2—19941 YS/T 244.22008高纯铝化学分析方法第2部分：蓝萃取光度法测定硅含量1范围本部分规定了高纯铝中硅含量的测定方法。本部分适用于高纯铝中硅含量的测定。测定范围：0.00010%～0.00080%。2方法提要.试样用氢氧化钠溶解，硫酸酸化，在酸度0.2mol/L时使硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，再增大酸度至3.6mol/L，用还原剂溶液还原成硅钼蓝，以正戊醇萃取，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。高纯铝中存在的杂质不干扰测定。3 试剂配制试剂及分析用水均为去离子水再用石英蒸馏器蒸馏提纯。3.1无水乙醇，优级纯。3.2 正戊醇。3.3硫酸(1+1),优级纯。3.4盐酸（1+3），优级纯。3.5钼酸铵溶液(100 g/L)优级纯。此溶液贮放在聚乙烯瓶中。3.6还原剂溶液溶于 500 mL水中,加 1mL冰醋酸,混匀。将溶液保存于棕色瓶中,置于阴凉处，一周内使用。3.6.2 抗坏血酸溶液（10 g/L）,优级纯。用时现配。3.7氢氧化钠溶液（160g/L），优级纯。此溶液贮放在聚乙烯瓶中。3.8 硫酸(4.0 mol/L),优级纯。3.9铝基溶液：称取3.000g超纯铝（或含硅量低于0.0001%的高纯铝）置于400mL聚乙烯杯（带盖）中，加人60.0mL氢氧化钠溶液（3.7），在沸水浴上加热溶解完全后，再保持5min。取下聚乙烯杯，加人70mL水，在不断搅拌（用聚乙烯棒）下,滴加78.0mL硫酸（3.8），在沸水浴上加热使盐类溶清。取却至室温，用水稀释至210 mL，混匀。保存于聚乙烯瓶中。3.11硅标准贮存溶液：称取0.2140g预先在1000℃高温炉中灼烧1h,并置干燥器中冷却至室温的二氧化硅（99.9%以上），置于带盖的铂埚中。加入5g无水碳酸钠，混匀。在950℃高温炉中熔融15min,取出冷却，放入烧杯中,加800mL热水，加热搅拌，浸取熔块，用水洗净埚，冷却至室温，移人1 L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。保存于聚乙烯瓶中。此标准溶液 1 mL含 0.1 mg 硅。3.12硅标准溶液：移取 10.0 mL硅标准贮存溶液（3.11），放入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混中。此溶液 1 mL.含 2 μg硅。用时现配。1 YS/T 244.2—20084仪器和设备4.1分光光度计。4.2电动离心机。5试样5.1试样用盐酸(3.4)浸泡3h以上，用去离子水洗净，再用无水乙醇浸洗一次。5.2将试样(5.1)在 70℃～80℃烘 2 h～3 h,置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1 试料称取0.5g干燥试样(5.2),精确至0.0001g。6.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4　测定6.4.1将试料（6.1)置于250mL聚乙烯杯(带盖）,加人10.0mL氢氧化钠溶液（3.7），在沸水浴上加热溶解完全后，再保持5min。6.4