YST 536.8-2009铋化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 70YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 536.8—2009代替 YS/T 536.8—2006铋化学分析方法氯量的测定硫氰酸汞分光光度法Methods for chemical analysis of bismuth-Determination of chlorine content--Mercuric thiocyanate photometric method2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 536.8--2009前言YS/T536—2009《铋化学分析方法》分为13个部分：YS/T536.1铋化学分析方法铜量的测定双乙醛草酰二腺分光光度法;；YS/T536.2铋化学分析方法铁量的测定电热原子吸收光谱法；--YS/T 536. 3铋化学分析方法锑量的测定孔雀绿分光光度法；—YS/T536.4铋化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法；-YS/T536.5铋化学分析方法锌量的测定固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法；-YS/T536.6铋化学分析方法铅量的测定电热原子吸收光谱法；YS/T536.7铋化学分析方法 砷量的测定原子荧光光谱法；-YS/T 536.8铋化学分析方法氯量的测定硫氰酸汞分光光度法；YS/T 536.9铋化学分析方法碲量的测定砷共沉淀-示波极谱法；YS/T 536.10铋化学分析方法锡量的测定铍共沉淀-分光光度法；YS/T 536.11铋化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法；YS/T 536.12铋化学分析方法镍量的测定电热原子吸收光谱法；-YS/T536.13铋化学分析方法镉量的测定电热原子吸收光谱法。本部分为第8部分。本部分代替YS/T536.8—2006（原GB/T8220.8—1998）《铋化学分析方法硫氟酸汞分光光度法测定氯量》。与YS/T 536.8一2006相比，本部分主要有如下变动：-对文本格式进行了修改；一补充了精密度、质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。本部分由株洲冶炼集团股份有限公司起草。本部分由北京有色金属研究总院、湖南柿竹园有限责任公司参加起草。本部分主要起草人：向德磊、姜晴。本部分主要验证人：藏慕文、廖国宝。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 536.8—2006。1 YS/T 536.8—2009铋化学分析方法氯量的测定硫氰酸汞分光光度法1范围本部分规定了铋中氯量的测定。本部分适用于铋中氯量的测定。测定范围（质量分数）：0.001%～0.006%。2方法提要中。加人硫氰酸汞及高氯酸铁，所形成的氯化物与硫氰酸汞反应，游离出硫氰酸根与铁（Ⅲ)显色。于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。3 试剂试剂配制及测定过程均加人用少量氢氧化钠蒸馏的一级水。3.1市售试剂3.1.1还原铁粉。3.1.2 硝酸(pl.42 g/mL),超纯。3.1.3高氯酸(pl.67 g/mL）,优级纯。3.1.4氮气,高纯。3.2溶液3.2.1硫氰酸汞-甲醇溶液(5 g/L):称取 0.5 g硫氰酸汞于250 mL烧杯中,加入100 mL甲醇,溶解完全后，移入棕色瓶中保存。3.2.2高氯酸铁溶液：称取7g还原铁粉于400 mL烧杯中，加人200mL硝酸（2+1，超纯），加热溶解。加人60mL高氯酸(3.1.3），加热至高氯酸冒烟并继续加热至溶液呈红棕色，冷却。用水稀释至500 mL,混匀。3.2.3氢氧化钠溶液(0.2 mol/L)，优级纯。3.3标准溶液3.3.1氯标准贮存溶液：称取经500℃灼烧 30 min，并置于干燥器中冷却至室温的0.210 2g氯化钾（优级纯），置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移人I000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.1 mg氯。3.3.2氯标准溶液：移取50.00mL氯标准贮存溶液（3.3.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 10 μg氯。4仪器及装置4.1分光光度计。4.2氯蒸馏装置（见图1）。4.3控温电炉。 YS/T 536.8—2009单位为毫米150$25100出水进水$16$20OG1冷却水7.1蒸馏器(50 mL,直径16 mm,标准倒插磨口平底蒸馏瓶）;直径16mm标准倒插磨口瓶；2一氮气进气管（外径6 mm)；4——冷凝管;5-导管(内径 3 mm);6——吸收管(直径 16 mm刻度试管);控温电炉。图1 氯蒸馏装置5 分析步骤5.1 试料按表1称取试样,精确至 0.000 1g。表1氯的质量分数/%8/0.001~0. 0030.500. 003~0.0060.405.2 空白试验随同