YST 461.8-2003混合铅锌精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

SA中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 461.8—2003混合铅锌精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法The methods for chemical analysis of lead and zinc bulk concentrates-The determination of copper content-The atomic absorption method2003-12-29发布2004-05-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 461.8—2003前 言本标准是新制定的标准。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标推由白银有色金属公司起草。本标准由韶关冶炼厂、凡口铅锌矿参加起草。本标准主要起草人：孙广燕、赵众炜、韦文辉。本标准主要验证人：唐红、林叶、颜斌。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 461.8—2003混合铅锌精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法范围本标规定了混合铅锌精矿中铜含量的测定方法。本标准适用于混合铅锌精矿中铜含量的测定。测定范围：0.10%～5.00%。2　方法原理试料用盐酸、硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，测量铜的吸光度。按标准曲线法计算铜的含量。3 试剂3.1市售试剂3. 1. 1 盐酸(p 1.19 g/mL)。3. 1.2 硝酸(p 1. 42 g/mL)。3.1.3 溴。3.2溶液3.2.1 盐酸(1+1)。3.2.2 硝酸(1+1)。3.3标准溶液3.3.1铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（≥99.99%）于250mL烧杯中，加人25mL硝酸（3.2.2），盖上表面Ⅲ，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室溢，移人1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg铜。3.3.2铜标推溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.3.1）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 μg铜。4仪器原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.09 μg/mL。精密度：用最高浓度的标推溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标推溶液）测量10次吸光度，其标推偏差应不超过最离浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。-工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。一原子吸收光谱仪的参考工作条件为：-波长:324.7nm;灯电流：5mA；火焰类型：贫燃火焰； YS/T 461. 8—2003测定位置：外焰。5 试样5.1试样应通过0.100 mm孔筛。5.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于于燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤6.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1补加盐酸(3.2.1)/mL试液总体积/mLw(Cu) / %试料量/g0. 10~0.500 50 ~ 2. 000. 00~5. 006.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（6.1)置于250mL.烧杯中，用少量水润湿，加人15mL盐酸(3.1.1)，于电热板上低温加热溶解5min，加人5mL硝酸（3.1.2）、1mL～2mL漠（3.1.3)，继续加热溶解完全并蒸至近干，取下冷却。6.3.2按表1加人盐酸（3.2.1)，用水吹洗表面Ⅲ及杯壁，加人50mL水，加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，按表1移人相应的容最瓶中，用水稀释至刻度，混勾。澄清或于过滤。6.3.3使用空气-乙炔火焰，调整燃烧器至适当角度，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量铜的吸光度，减去试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得铜的浓度。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0 mL,5.00 mL,10.00 mL,15.00 mL,20.00 mL、25.00 mL标准溶液(3.3.2),置于-组100mL容量瓶中，各加人10mL盐酸(3.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液系列所对应的铜浓度分别为:0 μg/mL、5 μg/ml、10 μg/mL、15 μg/mL、20 μg/mL.25 μg/mL。6.4.2在与测量试料溶液相同条件下，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测凝系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液