YS 445.5-2001银精矿化学分析方法 硫量的测定.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准银精矿化学分析方法YS/T 445. 5-2001硫量的测定Methods for chemical analysis of silver concentrates-Determination of sulfur content方法一 硫酸钡重量法测定硫1范围本标准规定了银精矿中硫含量的测定方法。本标准适用于银精矿中硫含量的测定。测定范围：5.00%~~50.00%。2方法提要试料在800℃经碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾混合熔剂半熔后，用水溶解可溶物，并用氯化钡沉淀溶液中的硫酸根，沉淀经过滤、灼烧后称重，按硫酸钡的质量计算试样中硫的含量。在被测试样中,小于 10 mg 的氟不干扰测定。3 试剂3.1混合熔剂：将无水碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾按质量比为1：1：0.1相混合，研细，混匀。3.2过氧化氢（30%）。3.3 盐酸(p1.19 g/mL)。3.4无水碳酸钠溶液（20g/L）。3.5氯化钡溶液（100g/L）：过滤后使用。3.6硝酸银溶液（10g/L）：每100mL硝酸银溶液中加人3滴～4滴硝酸（pl.42g/mL）。3.7 甲基橙指示剂(1 g/L)4试样4.1试样粒度不大于0.082mm。4.2试样在100℃～105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。5分析步骤5.1 试料按表 1称取试样，精确至0.0001g。表1硫质量分数，%试料量,g5. 00-~10. 000.5010. 00~ 50. 000.20中国有色金属工业协会2001~05-21批准2001-09-01实施21 YS/T 445. 5—2001独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1在25mL瓷埚中铺1g～2g混合熔剂，于另-瓷地埚中，加人4g～6g混合熔剂，加人试料（5.1），搅拌均勾，移人铺有混合熔剂的瓷埚中，上面再盖一层1g～2g混合熔剂。5.3.2将瓷埚放人马弗炉中，稍开炉门，从室温逐渐升温至800℃，保温20min，取出冷却。5.3.3将瓷埚中半熔物移人盛有100mL热水的250mL烧杯中，以热水洗净瓷埚，并稀释至150mL，加人2mL过氧化氢煮沸数分钟，以倾泻法用慢速定量滤纸过滤于500mL烧杯中，以无水碳酸钠溶液洗烧杯4次，洗沉淀8次～10次。5.3.4向滤液中加人1滴～2滴甲基橙指示剂,用盐酸中和至溶液变红,再过量 3mL。5.3.5将滤液用水稀释至体积为300mL，煮沸，趁热在不断搅拌下缓慢加人20mL氯化钡溶液，煮沸，于室温下静置3h或过夜。5.3.6用慢速定量滤纸过滤，用热水洗沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。5.3.7将沉淀连同滤纸放人25mL瓷埚中，置于低温电炉上，烘干灰化，于780℃土10℃马弗炉中灼烧0.5h，取出瓷埚置于干燥器中，冷至室温后称重，并重复灼烧至恒量。6分析结果的表述按式（1)计算硫的质量分数：.(1)mo式中: w(S)-硫的质量分数，%；一试料沉淀与瓷甘埚的质量，g；m1瓷埚的质量，g;m2-m3-空白沉淀与瓷埚的质量，g；ms-空白瓷埚的质量+g；0. 137 4--硫酸钡换算为硫的换算因数。所得结果表示至二位小数。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表 2 %硫质量分数允许差5. 00~~10. 000. 2010. 00~20. 000.3020. 00 ~ 30. 000. 40 30. 00~~ 40. 000.5040. 00~50. 000. 60方法二燃烧-酸碱滴定法测定硫8范围本标准规定了银精矿中硫含量的测定方法。22 YS/T 445.5-2001本标准适用于银精矿中硫含量的测定。测定范围：10.00%～50.00%。本方法适用于含氟不大于0.2%的试样的测定。9方法提要试料在1150℃~~1250℃空气气流中燃烧，生成的二氧化硫用过氧化氢吸收并氧化成硫酸。加人甲基红-次甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至指示剂从红紫色转变为亮绿色即为终点。根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算硫的含量。10 试剂10.1氢氧化钠。10.2 变色硅胶。10.3 硫酸(pl.84 g/mL)10.4高锰酸钾-氢氧化钠溶液：称取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加人10g氢氧化钠，溶解后装入洗气瓶中。10.5甲基红-次甲基蓝混合试剂：称取 0.12g 甲基红和 0.08g 甲基蓝（两者均需研细）,溶于100 mL无水乙醇中。10.6过氧化氢吸收液：移取100mL过氧化氢（30%），加水稀释至2000mL，加1mL混合指示剂。限一周内使用。10.7氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=0.10 mo1/L]。10.7.1配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液，并在塑料瓶内放置至溶液澄清。吸取50mL上清液，用