YS_T 1288.4-2018高纯锌化学分析方法 第4部分：痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法.pdf

ICS 77, 120, 60H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1288.4—2018高纯锌化学分析方法第4部分：痕量元素含量的测定辉光放电质谱法Methods for chemical analysis of high purity zinc-Part 4: Determination of trace impurity elements content-Glow discharge mass spectrometry2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1288.4—2018前言YS/T1288高纯锌化学分析方法》分为4个部分：第1部分：镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、钢、锡、铅、链量的测定电感耦合等离子体质谱法：第2部分：铝、锡量的测定极谱法；第3部分：碑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第4部分：衰量元素含量的测定辉光放电质谱法。本部分为第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口，本部分起草单位：国标(北京)检验认证有限公司，本部分参加起草单位：昆明冶金研究院、广东先导稀材股份有限公司、金川集团股份有限公司、峨幅半导体材料研究所。本部分主要起草人：王长华、李继东、墨淑敏、杨海岸、刘英波、罗舜、谭秀珍、邓育宁、秦芳林、邱平、孙平、黎亚文。 YS/T 1288. 4—2018高纯锌化学分析方法第4部分：痕量元素含量的测定辉光放电质谱法1范围本部分规定了高纯锋中痕量元索含量的测定方法。测定元索见表1。本部分适用于高纯锌中衰量元素含量的测定。各元素测定范围如下；硫、硒元索的测定范围为1014g/kg~5000pg/kg，其余元索的测定范围为1μg/kg~5000μg/kg2方法原理试料作为阴极进行辉光放电，在氢气氛下，其表面原子被溅射而脱离试样进人辉光放电等离子体中，在等离子体中离子化后被导人质谱仪。在每一元索同位索质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，元素含量用公式(1)求出。无标准样品时，计算机根据仪器软件中的典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，需通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。被测元素含量以该元素的质量分数wx计，以g/kg表示，按公式(1)计算：x=RSFcx/Z) - (lx * Azn)/(Izn * Ax) -zn.( 1 )式中;tx待测杂质元素质量分数-pg/kg：RSFx/)在特定辉光放电条件下测定Zn中X元索的校正系数；Ix+Ia分别为待测元素X和Zn的同位素谱峰强度，cps；Ax.Aa,-分别为待测元素X和Zn的同位索丰度；TW/2sZn的质量分数定义为1.00X10μg/kg。3试剂或材料除另有说明外，分析中所用的试剂均为优级纯；所用的水为一级水。3.1硝酸（p=1.42g/mL)。3.2硝酸(1+5),3.3锌标准样品，被测元素质量含量在50μg/kg~500μg/kg之间。3.4仪器背景监控样品，被测元素质量分数低于被测试样的10倍以上。3, 55氢气[%]≥99.999%。3. 66氧气[w%】≥99.999%。1 YS/T 1288. 4—20184仪器4. 1高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000~4000，高分辨率模式下分辨率可达9000～10000，4. 2测定同位素及分辨率见表1，测定时要求同位索Zn的谱峰强度不小于5X10°cps，峰形符合分辨率要求。表 1测定同位素及分辨率元索同位款分辨率元素同位索分辨率元素同位素质量数质量数质量数分辨率Li7中分辨Se77高分辨Eu153中分牌Be9中分Bx79高分辨Gd157中分牌B11中分辨Rb85高分辨Th159中分辨F19中分88高分辨Dy163中分牌Na23中分辨89中分辨Ho165中分鳞Mg24中分辨Zr90中分辨13166中分辨Al27中分辨Nb93中分辨Tm169中分辨Si28中分辨Mo95中分辨Yb172中分辨P31中分辨Ru101高分辨Lu175中分辨S32 高分辨Rh103高分辨Hf8ZT中分费CI35高分辨Pd105高分期Ta181中分销K39高分辨Ag109中分辨w182中分牌Ca44中分辨PO111中分辨Re185中分牌Se45 中分辨In115中分辨Os189中分辨Ti48中分辨118中分辨Ir193中分辨v51中分辨95121中分辨Pt195中分牌Cr52中分辨Te128中分辨Au197中分牌Mn55中分辨-127中分辨Hg202中分牌Fe56中分辨Cs133中