YS_T 953.7-2014火法冶炼镍基体料化学分析方法 第7部分：铜量的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法和火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77.120.40YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 953.7—2014火法冶炼镍基体料化学分析方法第7部分：铜量的测定双环已酮草酰二腺分光光度法和火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material-Part 7: Determination of copper content-BCO spectrophotometric method and flame atomic absorptionspectrometric method2014-10-14 发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 953.7—2014前言YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分：一第1部分：镍量的测定　丁二酮分光光度法和丁二酮重量法;一一第 2 部分:硅量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法；第3部分：磷量的测定磷钼蓝分光光度法；第4部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法;1一第5部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；一第 6部分：钴量的测定5-C1-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法；—第7部分：铜量的测定双环已酮草酰二踪分光光度法和火焰原子吸收光谱法；—第8部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法;一第9部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收法；第11部分：铅、砷、、汞量的测定电感耦合等离子体质谱法。本部分为YS/T953的第7部分，其中方法1为仲裁法。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中宝滨海镍业有限公司。本部分方法1起草单位：中宝滨海镍业有限公司。本部分方法1参与起草单位：广西银亿科技矿冶公司、中华人民共和国南通出人境检验检疫局、山西太钢不锈钢股份有限公司。本部分方法1主要起草人：周建男、刘宪彬、刘康、和润秀、任益民、窦怀智、丁菊香、郭明健、刘爱坤、史占英。本部分方法2起草单位：中华人民共和国常熟出人境检验检疫局、中宝滨海镍业有限公司。本部分方法2参与起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、中华人民共和国南通出人境检验检疫局。本部分方法2主要起草人：王慧、刘烽、吴骋、周建男、刘宪彬、王小翠、李昌丽、王彩云、窦怀智、丁菊香。1 YS/T 953.7—2014火法冶炼镍基体料化学分析方法第7部分：铜量的测定双环已酮草酰二腺分光光度法和火焰原子吸收光谱法1范围YS/T953的本部分规定了双环已酮草酰二腺分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定火法冶炼镍基体料中铜量。本部分适用于火法冶炼镍基体料中铜量的测定。方法1测定范围为0.0050%～0.10%，方法2测定范围为 0.010%～0.10%。2规范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3　方法1双环已酮草酰二腺分光光度法3.1方法提要试料以盐酸、硝酸溶解。用柠檬酸作掩蔽剂，调节溶液酸度至pH8.9～9.5,加人适量双环已酮草酰二踪(BCO)试剂，与Cu（I）生成蓝色络合物，于分光光度计600 nm波长处测量吸光度，计算铜量。3.2试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。3.2.1 盐酸(p=1.42 g/mL)。3.2.2石硝酸(p=1.19 g/mL)。3.2.3 氢氟酸(p=1.15 g/mL)。3.2.4高氯酸(p=1.67g/mL)。3.2.5 氨水(p=0.91 g/mL)。3.2.6无水乙醇(99.7%)。3.2.72乙醇溶液(1十1)。3.2.8硝酸(1十1)。3.2.93氨水(1+1)。3.2.10柠檬酸溶液（200g/L）。3.2.11中性红指示剂(1 g/mL的乙醇溶液)。再加63mL氨水（3.2.5），转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。1 YS/T 953.7--20143.2.13双环已酮草酰二腺(BCO试剂)溶液（1.20g/L）:称取双环已酮草酰二1.20 g于500 mL烧杯中，加人200 mL乙醇溶液（3.2.7），在60℃以下加热溶解［若不能一次全溶，倒出上清液后，再加人200 mL乙醇溶液（3.2.7）继续溶解」，冷却后转移至 1000 mL容量瓶中，以乙醇溶液（3.2.7)稀释至刻度,混匀。3.2.14铜标准溶液铜标准溶液A（100μg/mL）：称取0.1000g金属铜（wcu≥99.99%）于150mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.2.8)低温加热溶解，煮沸除去氮氧化物，取下冷却，转移至1000mL容量瓶中，以水