SNT 2487-2010进出口动物源食品中阿布拉霉素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2487—2010进出口动物源食品中阿布拉霉素残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of apramycin residues in foodstuffs of animal origin forimport and export-LC-MS/MS method2010-09-16实施2010-03-02 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局发519610查论,真伪数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动物源食品中阿布拉霉素残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2487—2010中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 1.25　字数 31千字2010年5月第一版2010年5月第一次印刷印数 1-1 600*书号：155066·2-20843 SN/T 2487—2010前言本标准的附录 A和附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：叶卫翔、赵凤娟、岳振峰、韩瑞阳、肖陈贵、李丽苏、高均丽、欧阳栅。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。T SN/T 2487--2010进出口动物源食品中阿布拉霉素残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源食品中阿布拉霉素残留量的制样_液相色谱质谱/质谱测定和确证方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛肉、牛肾、牛奶和鸡蛋等动物源食品中阿布拉霉素残留的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是禾注明日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的阿布拉霉素用5%的三氯乙酸溶液提取经.MCX固相萃取柱净化，浓缩、定容后，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。4试剂和材料4除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682.规定的一级水。4.1 乙腈:HPLC级。4.2甲醇:HPLC级。4.3 三氯乙酸。4.4浓氨水(25%）。4.5 乙酸铵。氯乙酸（4.3)加950mL水溶解，混合均匀。4.65%三氯乙酸:谁确称取50 g4.7甲醇十水：1十1(体积比)。4.8甲醇十氨水：4十1（体积比）。4.9pH9.250mmol/L乙酸铵溶液：准确称取3.854g乙酸铵（4.5），加900mL水溶解，用氨水（4.4)调节 pH至 9.2,转移到1000mL容量瓶,水定容至刻度，混合均匀。4.10²样品定容液：取 95mL50mmol/L乙酸铵溶液（pH9.2)(4.9)与5mL甲醇混合均匀。4.11标准物质：阿布拉霉素（apramycin,CAS No.:65710-07-8)纯度大于等于 95.5%。4.12.标准溶液：标准储备溶液：分别称量经折算相当于 10 mg（精确到0.1 mg)的阿布拉霉素，用水溶解并定a）容至50mL棕色容量瓶中，得质量浓度为200mg/L的标准储备溶液。此储备液可在4℃以下避光存放6个月。b）标准工作溶液：标准工作溶液根据需要使用前用空白样品基质溶液配制。4.13固相萃取(SPE)柱:Oasis MCX,300 mg,6 mL,或相当者。使用前依次用5mL甲醇和 5 mL 水活化。1 SN/T 2487---20104.14微孔滤膜：0.22μm,有机相型。5仪器与设备5.1液相色谱串联四极杆质谱仪：配电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.1mg,0.01g。5.3旋涡混合器。5.41离心机,5 000 r/min。5.5固相萃取真空装置。5.6机械真空泵。5.7组织捣碎机。5.8均质器。5.9 超声波仪。5. 10氮吹浓缩仪。5.11聚丙烯离心管:15 mL，具盖。6样品制备与保存6.1制样要求制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6.2动物肌肉、肝脏和肾脏从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。6.3牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记,于18℃以下冷冻存放。6.4　鸡蛋从所取全部样品中取出有代表性样品约500g