YST 568.10-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法 锰量的测定 高碘酸钾分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 63中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 568. 10--2008代替YS/T 568.10—2006氧化锆、氧化铪化学分析方法锰量的测定高碘酸钾分光光度法Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide-Determination of manganese content---Potassium periodate spectrophotometric method2008-03-12 发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 568. 10--2008前言YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分：-第1部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法；第2部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；-第3部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法；第4部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；-第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；一第6部分：钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；第7部分：磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法；第8部分：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第10部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；-第11 部分：镍量的测定α-联呋喃甲酰二分光光度法。本部分为第10部分。本部分代替YS/T568.10一2006《氧化锆、氧化铪中锰量的测定》（原GB/T2590.10--1981）。本部分与YS/T568.10--2006相比主要变化如下：增加了“7.1重复性”条款；增加了“8质量保证与控制”条款本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：张英新、颜广灵、胡振平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB 2590.10-1981,YS/T 568.10--2006。I YS/T 568.10—2008氧化锆、氧化铪化学分析方法锰量的测定高碘酸钾分光光度法1范围本部分规定了氧化错及氧化铪中锰含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中锰含量的测定。测定范围：0.003%～0.03%。2方法提要试料以硫酸、硫酸铵溶解，用高碘酸钾将低价锰氧化成高锰酸，于分光光度计波长530nm处，测其吸光度。3 试剂3.1 硫酸铵。3.2 高碘酸钾。3.3硫酸（p1.84 g/mL）,优级纯。3.4硝酸(p1.42 g/mL,),优级纯。3.5亚硝酸钠溶液(100 g/L)3.6锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（w99.9%)(称量前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用水洗去酸后，烘干)加人20 mL硫酸(1十4),加热溶解，用水移入1 000 mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL含1 mg锰。3.7锰标准溶液：移取 25.00mL锰标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 mL含100 μg锰。4仪器分光光度计。5分析步骤5.1 试料称取 0.50 g 至 1.0 g试样,精确至 0.000 1g。5.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料置于150mL干烧杯中，加入10mL硫酸(3.3)和5g硫酸铵(3.1)，盖上表Ⅲ，在电炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表血及杯壁。5.4.2加人1.5 mL硝酸(3.4）,用水稀释至50mL,混匀，加热至近沸,取下，加人0.3g高碘酸钾(3.2）,加热煮沸12min。冷却，用水移人50 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，如有混浊，则取部分溶1 YS/T 568.10—2008液进行离心分离。5.4.3移入3 cm吸收血中，以水作参比，若试样中镍、铁等有色离子含量高时，可将试料溶液倒在二个吸收血中。加人1～2滴亚硝酸钠溶液(3.5)于其中一个吸收皿中，用塑料棒搅匀,使高锰酸褪色，以此为参比溶液。在分光光度计上，于波长530 nm处，测其吸光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。5.5工作曲线的绘制移取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL锰标准溶液（3.7），分别置于一组150mL干烧杯中，加人10 mL硫酸(3.3)和5g硫酸铵(3.1)，以下按分析步骤5.4.2操作，移人3cm吸收Ⅲ中，以水作参比，在分光光度计上，于波长530nm处，测其吸光度，减去试剂空白吸光度，绘制工作曲线。6分