YS_T 74.3-2010镉化学分析方法 第3部分：镍量的测定 电热原子吸收光谱法.pdf

ICS 77. 120. 70H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 74.3—2010代替 YS/T 74.3-1994镉化学分析方法第3部分：镍量的测定电热原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of cadmium- Part 3 :Determination of nickel content-Electrothermal atomic absorption spectrometric method2010-11-22 发布2011-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准镉化学分析方法第3部分：镍量的测定电热原子吸收光谱法YS/T 74. 3—2010*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本 880×1230 1/16印张 0.5字数 ９ 千字2011年1月第一版　2011年1月第一次印刷书号：155066·2-21439如有印装差错告：由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 74.3—2010前 言YS/T74一2010《镉化学分析方法》分为11个部分：第1部分：砷量的测定.氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第3部分：镍量的测定电热原子吸收光谱法；第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：铜量的测定二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法;第 6 部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第 7部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法;第 8部分：铊量的测定结晶紫分光光度法；第 9 部分：锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第10部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定，电感合等离子体原子发射光谱法。本部分为第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替YS/T74.3—1994《镉化学分析方法丁二酮分光光度法测定镍量》，本部分与原标准相比，主要有如下变动：一分析方法改为电热原子吸收光谱法；-补充了精密度、质量保证和控制条款；一增加了警告性提示；增加了试验报告条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院。本部分主要起草人：叶世源、周益、姜求韬、袁玉霞、戴凤英、刘晓辉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 74. 3—1994;-GB/T 3827--1983。1 YS/T 74.3—2010镐化学分析方法第3部分：镍量的测定电热原子吸收光谱法警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，并具备使用电热原子吸收光谱仪的技能，严格按照电热原子吸收光谱仪安全操作规程操作。1范围YS/T74的本部分规定了镉中镍量的测定方法。本部分适用于镉中镍量的测定。测定范围：0.0004%～0.010%。2　方法原理试料用硝酸溶解，将一定体积的试液注人电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪在波长232.0nm处测量镍的吸光度，按工作曲线法计算镍的质量分数。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。实验所用器皿均用硝酸(3.3)浸泡 12 h后，用蒸馏水彻底清洗。3.1硝酸(pl.42 g/mL），优级纯。3.2硝酸(1+1)。3.3 硝酸(1+99)。3.4镍标准贮存溶液：称取1.000 0 g金属镍（wni≥99.99%）于100 mL烧杯中，加人 40 mL硝酸(3.2)盖上表血，低温加热使其溶解，除去氮的氧化物，冷却，将溶液移人1000 mL容量瓶中，用硝酸(2十98)稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg镍。3.5镍标准溶液：移取1.00mL镍标准贮存溶液（3.4)于500mL容量瓶中，用硝酸（2十98)稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 2.0 μg 镍。4仪器4.1石墨炉原子吸收光谱仪：配备电热原子化器、微量取样器或自动进样器，镍空心阴极灯及塞曼效应背景校正装置。4.2所用石墨炉原子吸收光谱仪应达到下列指标：灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300。工作曲线的相关系数不低于0.995。精密度：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度,计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0