YST 36.1-1992高纯锡化学分析方法 Ag-DDC分光光度法测定砷量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 36.1-92高纯锡化学分析方法Ag-DDC分光光度法测定砷量主题内容与适用范围本标准规定了高纯锡中砷含量的测定方法。本标准适用于锡（99.999%）中碑含量的测定。测定范围：0.00005%～~0.00030%。2 引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3　方法原理试料用盐酸-过氧化氢溶解，溶液中的砷用碘化钾，二氯化锡，无砷锌粒还原，生成的砷化氢由Ag-DDC-氯仿-三乙醇胺溶液吸收，形成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测其吸光度。4试剂和材料4.1 盐酸(pl.19 g/ml.）,蒸馏后使用。4.2盐酸(1+1），用盐酸（4.1)配制。4.3 过氧化（30%）。4.4 三氟甲烷。4.5 三乙醇胺。4.6无砷锌粒。4.7 . 硫酸(pl.84 g/mL)。4.8.二氮化锡溶液(1g/mL):10g二氟化锡用50mL盐酸(4.1)溶解，用水稀释至100mL。4.9Ag-DDC溶液：称取1.250g二乙氮基二硫代甲酸银，加入500mL氯仿，15mL三乙醇胺振荡至溶解，静置过夜经过滤后，贮存于棕色瓶中。4.10乙酸铅棉花：脱脂棉经乙酸铅溶液浸湿后，于100℃烘干。（乙酸铅溶液：4g乙酸铅，2mL乙酸加入100 ml水中，混匀）。4.11碘化钾溶液（1.5g/mL），贮于棕色瓶中。4.12碑标准贮存溶液：称取0.132g三氧化二砷（99.999%），加入10mL.氢氧化钠溶液（2%），振荡至溶解，滴加盐酸至微酸性，溶液移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg砷。4.13砷标准溶液：移取砷标准存溶液(4.12)10.0mL，翟于100mL.容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含1 ug砷。中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993-01-01实施 YS/T 36.1-925 仪器、装置5.1分光光度计。5.2砷化氮发生瓶及吸收装留，见下图。化氢发生瓶及吸收装置1发生瓶（100mL）2--连接管（磨口塞内装乙酸铅棉花）3--吸收管6分析步骤6.1 试料称取1.000名试料,精确至 0.001 g。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，水浴冷却，加入10ml.盐酸（4.1)，滴加约3mL过氧化氢，轻轻摇动，至试料溶解完全。6.3.2加3ml.硫酸（4.7)，置于电炉盘上加热蒸发至冒硫酸烟，取下冷却，用水淋洗杯壁，继续加热蒸2 YS/T 36.1-92发至干,取下冷却至室温，加10 mL盐酸(4.2)溶解盐类。6.3.3移入100mL砷化氢发生瓶中，用水稀释体积至30mL，混匀。6.3.4加1mL碘化钾（4.10)，混匀，加3mL二氯化锡溶液（4.8)，放置10min，间断摇动，加入5g无砷锌粒立即接上装有 6mL Ag-DDC溶液(4.9)的吸收管，反应吸收50min，取下吸收管，补加三氯甲烷至6mL.6.3.5将部分溶液移入2cm比色皿中，以三氯甲烷作参比，于分光光度计波长510nm处测其吸光度。6.3.6从工作曲线上查出相应的砷量。6.4工作曲线的绘制6.4.1准确移取0.0.5、1.0、1.5、2.0、3.0mL砷标准溶液(4.13),分别置于六个发生瓶中,加入10mL盐酸（4.2)用水稀释至30mL，以下按6.3.3～6.3.5条进行。6.4.2减去试剂空白溶液的吸光度，以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算与表述按下式计算砷的百分含量；m式中：r一砷(As)的百分含量;一从工作曲线上查得砷量，g；m2一从工作曲线上查得空白碑量，ug；m1-试料的质量;g。mo-8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%砷允许差S0 000 °00. 000 05~ 0. 000 100. 000 10~0. 000 200. 000 060. 000 20~0. 000 300. 000 08附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由峨嵋半导体材料研究所负责起草。本标准主要起草人卢明环、李昌士。