YY 0211-1995制药用中间体 青霉素钾.pdf

中华人民共和国医药行业标准YY/T 0211—95药用中间体青霉素钾主题内容与适用范围本标准规定了药用中间体青霉素钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存和运输的要求。本标准适用于经发酵提取制得的药用中闻体青霉素钾。2 引用标准中华人民共和国药典一九九○年版二部3化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：（6R)-6-(2-苯乙酰氨基）-青霉烷酸钾potassium (6R)-6-(2-phenylacetamido)-penicillanate分子式：CiHuKN,O,S结构式：CH,CONHCH.COOK分子量：372.49（按1987年国际原子量）4技术要求4.1性状本品为白色或类白色结晶性粉末，在水中极易溶解，在乙醇中略溶，在脂舫油或液体石蜡中不溶。4.2项目和指标项目指标含量(干品),%95. 0水分，%1.0酸碱度(pH值)5. 0~~7.5溶液的澄清度，号溶液的颜色，色号国家医药管理局1995-03-11批准1995-08-01实施28 YY/T 0211-955 试验方法除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。5.1鉴别照《中华人民共和国药典》一九九○年版二部青霉素钾（272页项下的方法测定。5.2含量测定照《中华人民共和国药典》一九九O年版二部青霉素钾(272页)项下的方法测定。5.3水分照《中华人民共和国药典》一九九○年版二部青霉素钾(272页）项下的方法测定。5.4酸碱度照《中华人民共和国药典》一九九○年版二部青霉素钾（272页)项下的方法测定。5.5溶液的澄清度取本品80mg，加水6mL溶解后，溶液应澄清；如显混浊，与1号浊度标准液（《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录58页）比较。5.6溶液的颜色取本品250mg，加水6.25mL溶解后，溶液应无色，如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液（《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录57页）比较。6检验规则6.1本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求，每件出厂的产品都应附有产品合格证。6.2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6.3取样方法：成品按批取样，设总件数为X，当X≤3时，件件取，当3X≤300时，按/X+1件随有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。取样时，应用清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中，每批产品取样两份，每份样品应为全检所需样品的三倍量，一份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。6.4如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样进行核验，产品重新检验的结果有一项不符合标准时，则整批产品为不合格品。6.5供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位按本标准进行仲裁。6.6根据供需双方的协议可参考附录A（参考件）控制残余溶媒的含量。7标志、包装、运输和贮存7.1包装上应有牢固的标志，内容应包括：产品名称（注明“药用中间体”字样）、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名称和贮存条件。包装的重量可按客户的要求而定。7.2、本品应装于带乙烯袋的纸桶或符合用户要求的包装中，密封保存，防止受潮、受热。7.3本品运输中应注意防潮，并不得与有污染的物质混装、混运。7.4按规定包装，原包装保质期为二年。29 YY/T 0211---95附录A·药用中间体背霉素钾残余溶媒含量参考标准(参考件)A1 项目和指标项目指标残余溶媒含量(正丁醇十乙酸丁酯)，%0. 3A2测定方法A2.1 试剂A2.1.1 正丁醇(HG 3—1012)。A2.1.2 乙酸丁酯(HG 3--1466)。A2.1.3正戊醇。A2.2仪器气相色谱仪。A2.3测定条件色谱柱：不锈钢柱，长2m，内径4mm；b.担体及固定液：celile545或60～80白色担体;20%聚乙二醇20000(或聚乙二醇6000)作固定液;C.检测器：氢火焰离子化检测器；d.载气：高纯氮气，流速约37ml/min空气：流速约450mL/min;f.氢气：流速约50mL/min;柱温：80℃左右，汽化室：150℃左右。g：测定前，用供试样品进行预试，检验系统的适用性，并作适当调整，使色谱柱以两个主要残余溶媒计算的理论塔板数符合要求及各组分之间的分离度大于1.5。A2.4操作方法A2.4.1对照品内标溶液的配制：在1000mL量瓶中，先加水约950mL，再加入正丁醇约0.32g(精密称定），乙酸丁酯约0.35g(精密称定）及正戊醇（内标物质)约0.33g（精密称定）,加水至刻度,摇匀（一般二个月配一次，必要时临时配制）。A2.4.2内标溶液的配制：取10