YST 74.10-1994镉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准镐化学分析方法YS/T 74.1094火焰原子吸收光谱法测定银量主题内容与适用范围本标准规定了幅中银含量的测定方法。本标准适用于需中银含量的测定。测定范围：0.0005%~0.005%。2引用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728冶金产晶化学分析方法火焰原子吸收光谱法通则3编写的基本要求本标准按照GB1.4、GB1467和GB7728的规定编写，4方法原理试料以硝酸分解，于稀硝酸介质中，使用空气-乙块火焰，于原子吸收光谱仅波长328.1nm处，测量其吸光度。用标准曲线法求得银含量。5试剂制备溶液和分析用水均为二次燕馏水。5.1硝酸(1+1)。5.2销盐溶液：称取20.0g银含量小于0.0001%的金属需（99.999%），置于500mL烧杯中，分数次共加入80mL硝酸（5.1），待剧烈反应后，加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物；冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200mg辐，5.3银标准忙存溶液：称取0.1000g金属银（99.99%），置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.1)，盖上表Ⅲ，缓慢加热至落解完全，取下，用水洗表及杯壁，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸（5.1).用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100pg银，用水稀释至度，混匀。此溶减1mL含10μg银。仪器原子吸收光谱仅，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：最高涨度标准溶液的吸光度应大于0.25。精密度：测量最高校准溶液的吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差一般不应超过该吸光度平均值的1.0%～1.5%。测量最低校准落液（不是零校准落减）的吸光度10次，并计中国有色金属工业总公司1994-01-31批准1994-08-01实施30 YS/T 74.1094算其标准偏差，该标准偏差一般不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性；将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于0.90仅器工作条件见附录A（参考件)。分析步桑7. 1试料按表1称取试样。表1银含批，%试8-g0, 000 5~0, 001 05. 000 00. 001 0~0, 003 02. 000 00. 003 0~0. 005 01. 000 07. 2空白试验随同试料做空白试验，7.3测定7.3.1.将试料(7.1)置于400mL烧杯中，分次加人20～40mL硝酸（5.1)，盖上表量，待剧烈反应后，加热使试料溶解完全，低温驱除氮的氧化物，精冷，以水浇涤表皿及杯壁，微热使盐类溶解完全，冷却至室温，7. 3.2将试液移入100mL容量瓶中，用水帮释至刻度，混匀。7.3.3用空气-乙块火熔，于原子吸收光诺仅波长328.1nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银的浓度，7.4工作曲线的绘制7.4.1移取0.00,2.00,4.00,6.00，8.0010.00mL银标准溶液（5.4)，分别置于~组100mL客量瓶中，加入适量的辐盐溶液（5.2)，使之与试料溶液中铺浓度相同。加入10mL硝酸（5.1)，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2在与试减测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度为织坐标绘制工作曲线。8..分析结果的表述按下式计算银的百分含量：Ag(%) = × 100式中,自工作曲线上查得的空白试液的银浓度，g/mL；自工作曲线上查得的试液的银浓度*g/mL；试减体积，mL；试料质量·g.9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，31 YS/T 74. 1094表 2%量允许差0. 000 5~0, 001 00. 000 20, 001 0~0. 003 00. 000 40, 003 0~0, 005 00. 000 832 YS/T 74. 1094附录A仪器工作案件(参考件）使用YXF-79型（自装)原子吸收光谱仪测量银的参考工作条件见表A1，表A1波长灯电空气流量乙快流量燃烧器高度单色器通带宽度ammAL/minL/minmmnm328. 1112. 20. 64附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由葫芦岛锋厂负资起草。本标准由白银矿冶研究所起草。自本标准实施之日起，GB3826—83《辐化学分析方法》调整为本行业标准。 (京)新登字023号YS/T 74.1~74.10—94中华人民共和国有色金属行业标准锦化学分析方法YS/T° 74. 1~74. 1094中国标准出版社出