YY 0209-1995制药用辅料 氢氧化钾.pdf

中华人民共和国医药行业标准YY 0209—95药用辅料氢氧化钅主题内容与适用范围本标推规定了药用辅料氢氧化钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存和运输的要求。本标准适用于电解法制造的氢氧化钾，在制药工业中常用作pH调节剂等。2引用标准中华人民共和国药典一九九○年版二部3化学名称、分子式、分子量化学名称：氢氧化钾 potassium hydroxide分子式：KOH分子量：56.11（按1987年国际原子量）4技术要求4.1 性状本品为白色粒状或片状固体，易吸收空气中水和二氧化碳，有腐蚀性。4.2项目和指标项目指标铝(Al)、铁(Fe)及盐酸中不溶物，%0. 1含量,%82. 0碳酸盐(以K,CO：计),%3. 00. 001重金属,%氯化物，%0. 070. 12 硫酸盐,%试验方法除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。本标准所需溶液、试液、指示液，除特别注明外，均按《中华人民共和国药典》一尤九○年版二部附录的规定制备。5.1 鉴别1995-08-01实施国家医药管理局1995-03-11批准20 YY 0209--955.1.1试剂和溶液5. 1. 1. 1 铂丝。5.1.1.2 四苯硼钠:0.1%(m/V)。5.1.2鉴别方法5.1.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色。5.1.2.2取本品，加热炽灼，放冷后，加水溶解，再加0.1%四苯硼钠溶液与乙酸，即生成白色沉淀。5.2铝(Al)、铁(Fe)及盐酸中不溶物的测定5.2.1试剂和溶液5.2.1.1硝酸铵溶液:25mg/mL。5.2.1.2 盐酸溶液:6%(V/V)。5.2.1.3 氮水溶液:20%(V/V)。5.2.2测定方法称取本品5g，加盐酸溶液40mL使溶后，煮沸，冷却后用氨水碱化、煮沸、过滤后，用硝酸铵溶液洗涤，不溶性残渣灼烧至恒重，质量不超过 5.0 mg。5.3含量测定5.3.1试剂和溶液5.3.1.1 氯化钡溶液：10%（m/V）。5.3.1.2酚酸指示液：1%(m/V)。5.3.1.3盐酸标准滴定溶液：1mol/L。5.3.2测定方法迅速称取本品10g（准确至0.01g），置于具塞锥形瓶中，用不含二氧化碳的水溶解，冷却，移入250mL量瓶中，并稀释至刻度（溶液1）。量取50.0mL溶液I，注入具塞锥形瓶中，加 95mL不含二氧化碳的水及氯化钡溶液5mL,摇匀，放置15min。加2滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色消失。保留溶液继续测定碳酸盐。5.3.3分析结果的表述样品的含量X(以质量百分数表示)按式(1)计算：**(1)m1 X 50式中：Vi一一样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;ci-盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；-样品的质量·g;mi-0. 056 11--消耗1mL1.00 mol/L.的盐酸标准滴定溶液相当的氢氧化钾的质量，g。5.3.4允许差本方法两次平行测定结果的允许差在0.3%之内。5.4碳酸盐的测定5.4.1试剂和溶液5.4.1.1盐酸标准滴定溶液：(1.0 mol/L)。5.4.1.2溴甲酚绿-甲基红混合指示液。5.4.2测定方法将测定氢氧化钾含量的溶液，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，以盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液呈暗红色。5.4.3分析结果的表述碳酸盐含量X（以质量百分数表示）按式（2)计算：21 YY 0209--95X,(2)mi X 50式中：V----盐酸标准滴定溶液的用量，mL;C2-盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;0.0691----1mL1.00mol/L的盐酸标准滴定溶液相当的碳酸钾的质量，g。5.4.4允许差本方法两次平行测定结果的绝对误差应小于0.03%。5.5重金属的测定5.5.1试剂和溶液5.5.1.1乙酸盐缓冲溶液(pH3.5)。5.5.1.2硫代乙酰胺试液。5.5.1.3标准铅溶液(0.001%Pb)。5.5.2测定方法取本品1.0g，加水溶解并稀释至25mL，按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录51页重金属检查法第一法测定。用1.0mL标准铅溶液制备对照液。5.6·氯化物的测定5.6.1试剂和溶液5.6.1.1 硝酸溶液:10%(V/V)。5.6.1.2硝酸银试液。5.6.1.3标准氯化钠溶液(0.001%CI)。5.6.1.4 硝酸(GB 626)。5.6.2测定方法取本品0.5g，加水50mL溶解后，加硝酸1.6mL，用水稀释至100mL，吸取10mL，按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录48页氯化物检查法测定。用3.50mL氯化钠标准溶液（0.001%C1)制备对照液。5.7硫酸