YY 0144-1993药用辅料 日落黄.pdf

中华人民共和国医药行业标准药用辅料YY 014493日落黄主题内容与适用范围本标准规定了药用辅料日落黄的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存的要求。本标准适用于对氨基苯磺酸经重氮化后与2-茶酚-6-磺酸钠供合而成的染料。本品可添加于药品作着色剂用。2引用标准GB 601化学试剂滴定分析(容量分析）用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制别及制品的制备GB610.1化学试剂碑测定通用方法（神班法）中华人民共和国药典一九九○年版二部3分子式、结构式、分子量分子式:CeHN,Na,O,S结构式：OHNaO,SBNOS,分子址：452.36（按1987年国际原子量）4技术要求4.1性状本品为橙红色粉末，溶于水，微溶于乙醇，不溶于油脂。4.2项目指标国家医药管理局1993-11-29批准1994-05-01实施11 AA014493%目指标含量85. 0干燥失重(105C)6. 0水不溶物0. 2异丙醒苯取物0. 2副荣料3. 0神(As)0. 000 1(9d) 8[00 *0氯化物和硫酸盐9. 05试验方法除特别标明处，试验中所用试剂为分析纯试刻，水为薰幅水或相应纯度的水，游液为水溶液，测定中所需溶液在未注明时，均按(中华人民共和国药典）一九九年版附录制备。仅器设备为一般实验室仪器设备。5.1鉴别5. 1. 1试剂和溶液5. 1. 1. 1乙酸铵溶液：取乙酸铵(GB1292)制咸1.4g/L的溶液。5. 1. 1.2正丁醇(HG 3—1012)。5. 1. 1. 3氨水溶液：取氨水(GB631)制成(4十96)的溶液5. 1. 1. 4无水乙醇(GB678)。5. 1. 2仪器和用品5. 1. 2. 1分光光度计。5. 1. 2. 2新华层析滤纸：1号中速。5. 1. 2. 33标本红；直径100mm，高220mm，5. 1. 2. 4微量注射器：10pL，5.1.3·鉴别方法5. 1. 3. 1取本品加乙酸铵幕液制成0.001%的溶波，其最大吸收波长为482士2nm。5. 1. 3. 2取本品水溶液，做纸上层析，其主色点的R，值，应与标准样晶相同。纸上层析条件；a.展开剂：正丁醇：无水乙醇1氮水溶液=6:2:3；b.温度，20~25Cc试液浓度：1g/L；试液用量：2μLe.展开剂前沿上升限度：150mm。5.2含量测定5.2.1试剂和游液5. 2, 1.1.硫酸亚铁铵(GB661)。5. 2. 1. 2重铬酸钾标准演定溶液：取基准重铬酸钾(GB1259)制成c(K,Cr;O,)=0.01667mol/L的溶12 YY 014493液。5. 2. 1. 3硫氰酸铵溶液：取硫氰酸接(GB660)制成200g/L的溶液。5. 2. 1. 4硫酸溶液；取硫酸(GB625)制成(1+1)的落液，5. 2. 1. 5酒石酸氢销(HG3—1300)，5. 2. 1. 6盐酸(GB622)5. 2. 1.7三氯化钛溶液：15.0%~20.0%5. 2. 1. 8三氟化钛标准滴定溶液：c(TiCl,)=0.1mol/L.配制，取三氯化铁溶液100mL和盐酸75mL，置予1000mL棕色量瓶中，用新煮沸过并已冷却到室温的蒸馏水稀释至刻度，据匀，立即例入避光的下口瓶中，在二氧化碳或高纯需气体保护下忙蓝。b.仪器装置cO,图1三氯化钛滴定法的装置图1—维形瓶(500mL);2棉色演定管(50mL);3—包黑纸的下口驶填版(2000mL)；4-落100g/L歌酸铵和100g/L碳酸亚铁等量混合低的容器（500mL）;5—活塞；6一空瓶；7一装有水的洗气瓶三氧化钦标准游液的标定：称取硫酸亚铁铵3g（精确至0.0002g)，置于500mL维形瓶中，在二氧化碳气流保护下，加入新煮沸并冷却至室温的蒸增水50mL使落解，再加入蔬酸溶液25mL，重铬酸钾标准滴定溶液40mL，然后用需标定的三氧化钛标准溶液滴定到接近计算量终点，立即加入200g/L硫氧酸使落液25mL，继续用需标定的三氯化钛标准落液滴定到红色转为绿色为终点。整个滴定过程均应在二氯化碳或高纯氧气流保护下操作。同时以40mL水代替重铬酸钾溶激以相同的方法做一空白试验。临用新标。d.标定结果的表述三氟化钛浓度(c)按式(1)计算：13 YY 014493式中V,-重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL：V.滴定所用去三氯化钛落液的体积，mL;V,一滴定空白用去三氯化钛溶减的体积，mL；重铬酸钾标准滴定溶液的浓度。5.2.2测定方法称取样品4g准确至0.0002g)溶于新煮沸并已冷却至室温的水中，移入500mL量瓶中帮释至刻度，摇匀，吸取50mL试样溶减，置于500mL锥形瓶中，加入酒石酸氢钠15g，水150mL，在液面下通入二氧化碳气