YST 74.2-1994镉化学分析方法5-Br-PADAP分光光度法测定锑量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准镐化学分析方法YS/T 74.2945-Br-PADAP分光光度法测定量主题内容与适用范围本标准规定了镉中锑含量的测定方法。本标准适用于锯中锑含量的测定，测定范围：0.0001%~0.0025%。2引用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一股规定GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本要求本标准按照GB1.4、GB1467和GB7729的规定编写，4方法原理试料用稀硝酸溶解，在pH22.5的硝酸介质中，以二氧化锰散带锑与基体辐分离。在碘化钾存在下，锑（Ⅱ）与5-Br-PADAP生成有色络合物。以苯萃取，于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度。5试剂5.1苯。5. 2：金属辐（纯度为99.99%且不含或锑0.0000X%）。5.3硝酸(1+1)。5.4氨水(1+1),5.5瓷酸锰（MnSO,·H,O)溶液(50g/L）。5.6高锰酸钾溶液（31.61g/L）。5-7碘化钾溶液（250g/L）5.8碳脲溶液（100g/L）。5-9抗坏血酸溶液（50g/L)，用时现配。5.10硫酸Cc(H,SO,）2.5mol/L)；861mL水中加入139mL殖酸(p1.84g/mL），混匀。5. 11硫酸-过氧化氢混合落液：95mL硫酸（5.10)中加5mL过氧化氢（30%），用时现配。5.122-（5-澳-2-吡啶偶氢）-5-二乙基苯酚（5-Br-PADAP）乙醇溶液（0.1g/L）；称取50mg5-BrPADAP，用200mL乙醇溶解后，过滤于500mL容量瓶中，并用乙醇需释至刻度，混匀。5. 138错标准存溶液，称取0.1000g金属锦（99.99%）于250mL烧杯中，加入70mL碳酸(p1.84g/mL)加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用硫酸Cc(H,SO,）=4mol/L)稀释至刻度，混匀。此溶流1mL含100mg中国有色金属工业总公司1994-01-31批准1994-08-01实施- YS/T 74.2—945.14锈标准溶液：移取20.00mL锦标准溶减（5.13）于1000mL容量瓶中，用硫酸（5.10）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg锑。6仪器分光光度计。7分析步骤7.1试料按表1称取试样。表1含量.X，试料+g试液总体积，mL移取试液体积，mL0, 000 1~0. 000 42. 000 00, 000 4~0, 001 02. 000 05015, 000, 001 0~0, 002 51. 000 05015. 007.2空白试验称取与试料质量相等的金属幅(5.2)于250mL烧杯中，随同试料傲空白试验。7.3测定7. 3. 11将试料(7.1)置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.3)缓慢加热并蒸至约5mL，冷却。7.3.1.1≤0.0004时，于试液(7.3.1)中加入80mL水，7.3.1.2锑0.0004时，将试液(7.3.1)移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移取15.00mL试减于250mL烧杯中，加入65mL水，7. 3. 2用氨水(5.4)和硝酸（5.3)调节pH2~2.5(用精密试纸）。7. 3. 3加入1mL高锰酸钾溶液（5.6)，混匀，加热煮沸，边搅拌边逐滴加入2mL硫酸锰溶液（5.5），低温煮沸5~8min，趋热过滤用热水洗涤烧杯3~4次，洗涤沉淀4~5次，将沉淀用少量水移入原烧杯中，用20mL硫酸-过氧化氢混合溶激（5.11)落解残留在滤纸上及烧杯中的沉淀，并用热水洗涤滤纸及烧杯3～4次，低温加热至近干，取下放冷。加入5mL硫酸（5.10)落解盐类，移人125mL分液漏斗中，分别用2mL碘化钾溶液（5.7）、2mL疏脲溶液（5.8)、5mL抗坏血酸溶减（5.9)及2mL水洗杯壁，合并入分液漏斗中，每加一种试剂均需混匀，加入5mL5-Br-PADAP乙醇溶液（5.12)，混匀，加入10.00mL苯（5.1)，振荡2min，静置8~10min，待分层后，弃去水相。7.3.4将有机相移入1cm吸收Ⅲ中，以苯为参比，于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度，7. 3. 55减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应锑的质量，7.4工作曲线的绘制7. 4.15.00mL标准溶液（5.14)。加入10mL确硝酸（5.3)缓慢加热并需至约5mL，冷却。加入80mL水。7. 4- 2按7.3.2~7.3.4条进行。7. 4. 3减去试剂空白的吸光度。以吸光度为纵坐标，梯的质量为横垒标，绘制工作曲线。8分析结果的表述按下式计算锑的百分含量： YS/T 74.294Sb(%)=m, :VeX10-*M, · V,X100式中；，—自工作曲线上查得的的质量，