YS 273.3-2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第3部分：蒸馏—硝酸钍容量法测定氟含量.pdf

ICS 71. 100. 10H 21YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T273.3—2006代替YS/T273.3—1994冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第3部分：蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite-Part 3:Determination of fluoride contentby distillation-thorium nitrate titration2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 中华人民共和国有色金属行业标准冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第3部分：蒸馏-硝酸针客量法测定氟含量YS/T 273, 3—2006中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号部政编码：100045网址 www.,bzcbs,com电话6852394668517548中国标准出版社泰皇岛印剧厂印刷各地新华书店经销开本880X1230 1/16印张0.5字数9千字2006年9月第一版2006年9月第一次印刷书号;155066 · 2-17128如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010 YS/T 273. 3—2006前言YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13部分：第1部分：重量法测定湿存水含量；第2部分：灼烧减量的测定；第3部分：蒸-硝酸容量法测定氟含量；第4部分：EDTA容量法测定铝含量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分：硫酸领重量法测定殖酸根含量；第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第10部分；重量法测定游离氧化铝含量；第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量；第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第13部分：试样的制备和贮存。本部分为第3部分。本部分是对YS/T273.3—1994的订，除进行编辑性修改外，增加了精密度和质量保证与控制两章，其他内容基本没有变化本部分代替YS/T273.3—1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口，本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草，本部分由多氟多化工股份有限公司起草。本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、王建萍。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 273. 3—1994。I YS/T 273. 32006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第3部分：蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量1范围本部分规定了冰晶石中氟含量的测定方法，本部分适用于冰晶石中氟含量的测定，测定范围；50%~60%。2方法提要试料用碳酸钠溶解，经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟后，以茜索磺酸钠-次甲基蓝作指示剂，用硝酸溶液滴定。3试剂3. 1无水碳酸钠（优级纯）。3. 2盐酸（约0.06mol/L)。3. 3氢氧化钠溶液（20g/L)。3. 4硫股(2十1)，3.5高氯酸(p1.60g/mL)。3. 6缓冲溶液(pH2.7)：称取9.45g一氯乙酸，溶解于50mL氢氧化钠(1.0mol/L)中，用水释释至100mL，混匀。3.7硝酸针标准溶液(c[Th(NO,)]=0.068mol/L)3. 7.1配制：称取9.45g四水合硝酸针[Th(NO,)，·4H,O].用水溶解后稀释至1L，混勾，次日标定。3.7.2标定：称取0.2000g预先在600℃C灼烧并在干燥器中冷却过的特纯无水氟化钠，用20mL~30mL水移人装有数个玻璃球（直径-2cm~3cm）的蒸馏烧瓶（4.4.1)中，以下按分析步骤6.4.3~6.4.4进行，同时做空白试验。3.7.3按公式(1)计算硝酸针标准溶液的浓度：(1 )式中：cLTh(NO,).J——硝酸杜标准滴定溶液的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L);分取的氟化钠的质量，单位为克(g)；V,标定时消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V.一空白实验时消耗硝酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；41, 99—一化钠的率尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；计算结果表示至小数点后一位。3.8茜素磺酸钠溶液(0.5g/L)。3.9次甲基蓝溶波(0.5g/L)。 YS/T 273. 3—2006仪器及设备4.1铂增埚上部直径30mm，下部直径15mm，高30mm，4.2高温炉，能控制混度800℃±20℃。水蒸气发生器：容积为3L的烧瓶，塞子上插人三支内径为6mm的玻璃管。4.3. 1双曲导管：用做将蒸气导人蒸烧瓶(4.4.1)中。4.3.2