YS 273.8-2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第8部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量.pdf

ICS 71. 100. 10YSH 21中华人民共和国有色金属行业标准YS/T273.8—2006代替 YS/T 273.8—1994冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite-Part 8:Determination of sulphate content by barium sulphate gravimetric method2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 YS/T 273.8—2006前言YS/T273冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13部分：第1部分重量法测定湿存水含量；第2部分灼烧减量的测定；蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量；第4部分EDTA容量法测定铝含量；第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量；第9部分钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第10部分重量法测定游离氧化铝含量：第11部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量；第12部分火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第13部分试样的制备和贮存。本部分为第8部分。本部分是对YS/T273.8一1994的修订除进行编辑整理外，增加了精密度和质量保证与控制两章，其他内容基本没有变化。本部分代替YS/T273.8—1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人：张颖、孙宇飞、吴玉春、计春雷、原建昌。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替的历次版本发布情况为：YS/T 273. 81994。 YS/T 273. 8—2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量1范围本部分规定了冰晶石中硫酸根含量的测定方法。本部分适用于冰晶石中硫酸根含量的测定，测定范围（质量分数)：0.10%~1.50%。2方法提要试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，熔融物用高氧酸溶解，在酸性介质中，以氰化钡沉淀硫酸根离子，将硫酸顿在850℃灼烧后，称量。3试剂3. 1无水碳酸钠（优级纯）。3. 2硼酸（优级纯）。3. 3高氯酸(pl.67g/mL)，3. 4硫酸(pl,84 g/mL)。3, 5盐酸(6 mol/L)。3. 6氯化钢溶渡(122g/L)：称取122g结晶氯化领（BeCls·2H;O)，用水溶解后稀释至1L，3. 7硝酸银-硝酸溶液（5g/L)：溶解0.5g硝酸银于少量水中，加10mL硝酸(pl.40g/mL)，用水稀释至100mL，混匀。4仪器4. 1铂皿：平底，直径75mm，高30mm，带铂盖。4. 2铂：直径30mm，高30mm4. 3烘箱：能控制温度在110℃士2℃，4. 4高温炉；能控制温度在825℃±20℃和850℃±20℃5试样试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。6分析步骤安全措施：进行高氯酸的蒸发必须在无氨和硝酸蒸气的良好的通风橱内进行。6.1试料称取1g干媒试样(5)，精确至0,0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。 YS/T 273. 8—20066.3空白试验随同试料做空白试验6.4测定6.4.1称取3.75g无水碳酸钠(3.1)和1.25g硼酸(3.2)置于铂盟(4.1)中，加人试料(6.1)，小心地用铂勺混匀，盖上皿盖。放人高温炉（4.4）中，用支架将铂皿与炉底面隔开。控制在825℃±20℃熔融30min，取出铂Ⅲ，于空气中冷却。6.4.22向铂皿中加25mL高氧酸(3.3)和15mL水，盖上铂盖，加热至内熔融物完全落解，用热水小心将盖上的残渣洗人皿中，在电热板上蒸发至近干，冷却，加人10mL盐酸(3.5)，加热至残查完全落解。将溶液移人600mL烧杯中，用热水洗涤溶液至体积约为300mL。6. 4. 3将溶液加热至沸，在搅拌下，慢慢加人20mL沸热的氯化镇溶液（3.6），用表量盖上烧杯，在室温将沉淀静置16h。6.4.4用侵速定量滤纸过滤沉淀，先用倾泻法洗涤，然后将沉淀移人滤纸上，用热水洗涤至无氧离子反应（用硝酸银溶液检查）。6.4.5将滤纸和沉淀置于预先在850℃士20℃加热并于干燥器中冷却称量的铂埚（4.2)中，置110℃士2℃的烘箱（4.3)中，干燥1h，然后移入高温炉(4.4)中，先在低温处灰化滤纸，然后在850℃土20℃C灼烧30min。取出置于干燥器中冷却至室温，如果灼烧后沉淀是白色的，即可称量。若沉淀是灰色表示有石墨碳存在，滴加