YS_T 1058-2015镍、钴、锰三元素复合氧化物化学分析方法 硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法.pdf

ICS 77.120.01YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1058—2015镍、、锰三元素复合氧化物高频化学分析方法，硫量的测定感应炉燃烧红外吸收法Methods for chemical analysis of nickel, cobalt, manganese trielementcomposite oxide-Determination of sulfur contents--Infraredabsorption method after high induction furnace combustion2015-04-30 发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1058—2015前言本标准按照 GB/T 1.1一2009 给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：金川集团股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司。本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院、天津茂联科技有限公司、英德佳纳金属科技有限公司、深圳市格林美高新技术股份有限公司。本标准主要起草人：赵芙蓉、邱平、李长东、宋晓军、余海军、王小芬、谢英豪、陈彩霞、张琳、吴迎春、吴迟春、马琳、周海收、徐晓燕、骆月英、黄兴涛、韩维儒、陈然、彭松。 YS/T 1058—2015镍、钻、锰三元素复合氧化物化学分析方法硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法1 范围本标准规定了镍、钻、锰三元素复合氧化物中硫量的测定方法。本标准适用于镍、钻、锰三元素复合氧化物中硫量的测定。测定范围：0.005%～0.50%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 14265金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则3方法提要在助熔剂的存在下，在高频感应炉内通人氧气流，使试样在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进人红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收后，计算并显示结果。本方法所采用的分析原理及所用的材料与仪器均符合GB/T14265的规定。4材料4.1燃烧气：氧气，体积分数99.5%。4.2动力气：压缩气体，出口压力0.4 MPa。4.3助熔剂：低硫纯铁、纯钨：0.5gFe+1.5gW(硫的空白值小于0.0005%）。4.4埚：陶瓷甘（硫的空白值小于0.0005%），使用前应在1200℃下灼烧20min以上，冷却后取出放于干燥器中备用。4.5标准样品：硫含量0.005%～0.06%，与样品含量匹配的标准样品。5仪器高频红外碳硫分析仪，仪器的参数应符合以下规定：高频炉功率：应有足够的功率，保证使样品完全熔融；频率6.0 MHz;一检测器灵敏度优于：0.0001%。1 YS/T 1058—20156分析步骤6.1 试料试样在105℃士5℃条件下烘干2h，按表1称取样品，精确到0.0001g。表1试料量硫含量试料量%g0.005~0.050.3 0.050.16.2测定次数至少进行两次测定，取平均值。6.3仪器准备仪器预热，检查仪器常数项，处于仪器正常稳定状态，通过燃烧2～3个待测试样来调整和检查仪器。6.4　空白校正称取助熔剂（4.3），置于埚（4.4)中，将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的校正空白步骤进行操作，反复做3～5次空白试验，得到硫平均值即硫空白值，空白值贮存在计算机中。不能自动校正空白值的仪器，在仪器校正时从标准样品的标准值中手动扣除（当试样中硫含量0.1%时，6.4省略）。6.5仪器校正选择标准样品（4.5），加人助熔剂（4.3），将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，反复测定标准样品，直到标准样品中硫的分析结果与标准值相符。6.6测定称取试料（6.1)置于埚（4.4)中，加人助熔剂（4.3）。将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的分析步骤操作，扣除空白之后给出硫的百分含量，结果保留三位小数。７精密度7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得，测定结果小于0.015%的重复性限(r)用外延法求得：2 YS/T 1058--2015表 2重复性限Wx / %0.0150.0610.1430.3570.502r/%0.0020.0030.0070.0160.0217.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限(R）的情况不超过5%。再现性限