YST 422.1-2000碳化铬化学分析方法 铬量的测定.pdf

YS/T 422.1—2000前言本标准是根据我国碳化铬粉末生产和使用情况，以及多年来积累的分析经验，在大量试验的基础上编制而成。本标准采用了过氧化钠高温快速分解试样，硫酸亚铁铵标准溶液滴定的方法测定铬含量。本标准遵守：GB/T 1.4一1988标准化工作导则化学分析方法标推编写规定GB/T 1467—19783冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由国家有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准主要由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人：奉冬文、刘若鸣、肖彩林、廖寄乔。 中华人民共和国有色金属行业标准碳化铬化学分析方法YS/T 422.1—2000铬量的测定 Methods for chemical analysis of chromium carbide-Determination of chromium content1 范围本标准规定了碳化铬中铬含量的分析方法。本标准适用于碳化铬中铬含量的测定。测定范围：80.0%。2方法原理试料用过氧化钠在高温下氧化后，用热水浸取，加入硫酸溶液酸化，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液还原滴定铬。3 试剂3.1过氧化钠。3.2硫酸和磷酸混合溶液将320mL硫酸(1+1)溶于600mL水中,再加入80mL磷酸混匀。3.3 硫酸(1+4)。3.4 N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(2g/L）。3.5铬标准溶液（0.0010g/mL）：称取3.7340g预先在140～150℃干燥过的重铬酸钾基准试剂，置于500mL烧杯中，加入100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀。3.6硫酸亚铁铵标准溶液（0.25mol/L）：称取98.05g含6个结晶水的硫酸亚铁铵试剂，在500mL硫酸溶液（3十97)中溶解，再移入1000mL容量瓶中，混匀。3.7标定：移取10.0mL铬标准溶液（3.5)于500mL锥形瓶中，用水稀释至200mL，加50mL硫磷混酸溶液（3.2），加水稀释至350mL，加5滴N-苯代邻氨基苯甲酸（3.4），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(3.6)滴定，溶液由红色转为亮绿色时，即终点。按式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液对铬的滴定度。(1)V1式中：0.0010—铬标准溶液的浓度，g/mL;10. 0-.-移取铬标准溶液的体积,mL；T-硫酸亚铁铵标准滴定溶液对铬的滴定度，g/mL;V1-标定时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL。4 试料样品粒度应不大于0.074mm。2000-10-01 实施国家有色金属工业局2000-03-29批准2 YS/T 422. 1--20005 分析步骤5.1 试料称取 0.2g试料，精确至 0.000 1g。独立地进行二次测定，取其平均值。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于预先盛有4～5g过氧化钠(3.1)的刚玉或铁埚中，用玻璃棒小心搅匀后，再铺上1～2g过氧化钠（3.1），盖上盖，先在电炉上预烧10min，然后置于700℃的马弗炉中氧化10 min，取出冷却。5.3.2在盛有150mL热水的500mL烧杯中浸取，将埚和盖冲洗干净，将溶液煮沸10~~15min，以分解过氧化氢，再用硫酸(3.3)中和，并过量10mL，使残渣溶解，取下冷却。5.3.3如50mL硫磷混合酸（3.2)，加水稀释至350mL，加5滴N-苯代邻氨基苯甲酸（3.4），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.6)滴定至溶液的颜色由红色转为亮绿色，即为终点。6 分析结果的表述按式(2)计算铬的含量：Cr(%) =(2)mo式中：T一-硫酸亚铁铵标准滴定溶液对铬的滴定度，g/mL;一测定时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；一试料的质量，g。mo-所得结果应表示至二位小数。7 允许差实验室间的分析结果差值应不大于0.40%。3